瓜尔胶助留剂的合成与应用

曾红吴萌陈雁南孙立田

(北京矿冶科技集团有限公司，北京，102600)

摘要：本文介绍了瓜尔胶助留剂的合成工艺，采用瓜尔胶胚乳片水化的方式进行，并将合成后的产品应用于卷烟纸生产，通过对卷烟纸留着率的测定确定其在使用过程中的使用量。实验结果表明：当取代度为0.057时，以0.07%的用量添加入纸浆中，留着率由未添加时的16.5%提升至65.2%。

关键词：瓜尔胶、助留剂、卷烟纸

中图分类号：TS727

Synthesis and application of guar gum retention agent.

Zeng Hong Wu Meng Chen Yannan Sun Litian

（Beijing mining and metallurgy technology group co. LTD.,Beijing,102600）Abstract：In this paper, the synthetic process of Guar gum retention agent was introduced. The method of direct synthesis of G

uar gum endosperm plate was adopted, and the synthesized product was applied to the production of cigarette paper. The usage of cigarette paper was determined by measuring the retention rate of cigarette paper. The results showed that when the degree of substitution was 0.057, the retention rate of the pulp was increased from 16.5% to 65.2% when 0.07% was added to the pulp.

Key words： Guar gum Retention agent Cigarette paper

瓜尔胶是一种半乳甘露聚糖，提取自瓜尔豆种子的胚乳，主要产自印度、巴基斯坦等地。瓜尔胶广泛应用于食品、造纸、纺织、等行业，主要用作增稠剂、稳定剂、乳化剂粘结剂和调理剂[1]。瓜尔胶作为助剂添加在卷烟纸中，由于其特殊的多羟基结构，以及在特定反应条件下接枝上不同的官能团，与烟纸中纤维作用起到提高纸张强度，和助留与助滤功能。构成瓜尔胶主要的元素是碳氢氧，在燃烧时不会产生有害物质。但是，天然的瓜尔胶作为造纸助剂使用时会造成滤水困难，增大干燥部负荷[3]。将天然瓜尔胶并与季胺盐发生醚化反应可以制得带有一定电荷密度的阳离子瓜尔胶，不仅在很大程度上克服了这一弊病，而且可以有效改善助留，显著提高填料的留着率，可作为助留剂使用。

常用的合成工艺为有机溶剂法[4-5]：瓜尔胶粉体分散在乙醇或异丙醇的水溶液中，逐步加入长链季铵盐与其发生Williamson醚化反应，反应结束后，通过干燥，粉碎等手段得到阳离子瓜尔胶。在这个合成方法中使用到的瓜尔胶粉体，要通过瓜尔胶豆中的胚乳片经粉碎后得到，因此，从瓜尔胶豆胚乳片

到阳离子瓜尔胶的加工过程需要经过两步完成。该工艺的优点是合成反应的效率高，而缺点是流程长，加工成本高，此外，加工过程使用到大量的有机溶剂，存在安全隐患。如果将两步反应缩减为一步，直接使用瓜尔胶胚乳片为原料，在水溶液中直接反应后，加工水化后的胚乳片，通过增粘、粉碎等手段得到阳离子瓜尔胶。这个方法的主要优点在于简化工艺流程减生产成本的，更重要的是反应过程无有机溶剂的添加，减少了安全隐患。

1 实验

1.1 原料与仪器

瓜尔胶胚乳片，阳离子醚化剂，氢氧化钠，盐酸均为分析纯。旋转粘度计RVDV-II，医用离心机DT5-3，分析天平PL403，电热恒温干燥箱DHG-9141A。

1.2 瓜尔胶助留剂的制备

将2 kg胚乳片置于反应器中，加入一定量的氢氧化钠与水，反应5 min，加入一定量的阳离子醚化剂，控制反应温度，45min后加入盐酸进行中和，将制备好的胚乳片经粉碎机粉碎

成粉。

1.3 瓜尔胶助留剂的核磁表征

将瓜尔胶助留剂纯化后产物溶于10％DC1的D 2O 溶液中，于100 ℃下水解10 min ，使其完全水解成单糖，通过核磁氢谱表征其摩尔取代度MS [6]。

1.4 抄片实验

将浆料置于标准纤维疏解器内，浓度为2％，疏解时间为疏解5min ，加入一定量的碳酸钙再疏解 l min ，浆浓调至0.5％，加入一定量的瓜尔胶助留剂，搅拌后用Rapid Köthen 抄片器抄片[7]。

1.5 填料留着率的测定 %100)

1()()1()(94.0⨯--⨯---⨯-=D A C B D B C A Rt 其中，纤维灰分C 、浆料灰分B 、填料灼烧减量D 、纸页灰分A 的测定按TAPPI 标准T4130m-80进行[7]。

2 结果与讨论

2.1 反应条件对取代度的影响

从反应方程式可知，瓜尔胶的分子中含有大量的羟基，在NaOH 催化作用下，与阳离子醚化剂发生亲核取代反应，制备得阳离子瓜尔胶。

GG-OH + NaOH GG-ONa

GG-ONa +CHCH 2N(CH 3)3Cl O CH 2+H 2O GG-OCH 2CHCH 2N(CH 3)3Cl+NaOH OH

阳离子瓜尔胶取代度（MS ）可以用1H-NMR 测量，化学位移在3.0ppm ～3.2ppm 处的吸收峰为阳离子瓜尔胶中与N 相连的-CH 3的氢原子共振吸收峰，化学位移在4.5ppm ～

5.5ppm 处的吸收峰为半乳糖与甘露糖中C 1上的氢原子共振吸收峰（见图1），所以可以通过由二者峰面积以及氢原子个数计算出阳离子瓜尔胶的取代度。

图1 阳离子瓜尔胶1H-NMR

Fig. 1 1H-NMR of cationic guar gum

阳离子醚化剂的用量是影响阳离子瓜尔胶的取代度的主要影响因素，随着醚化剂用量的增加，取代度

石岛实验小学显著增加。随着取代度的不断增加，分子的空间位阻增大，反应效率逐渐下降。当阳离子醚化剂用量达到45%时，取代度增加速度变缓，因此从原料成本考虑，阳离子醚化剂的用量定为45%。

表1 阳离子醚化剂对取代度的影响

Tab. 1 Effect of positive ion etherizer on substitution

阳离子醚化剂 % MS

苏州娱乐场所整顿201915 0.020

20 0.027

25 0.030

30 0.035

35 0.042

40 0.053

45 0.057

50 0.058

2.2 阳离子瓜尔胶用量对留着率的影响

由表2可以看出，随着阳离子瓜尔胶用量的增大，填料留着率逐渐增大，当用量为0．07％时，填料留着率为65.2％；用量继续增加时留着率没有继续增加，因此，阳离子瓜尔胶的用量以0.07%为宜。如何提高孩子学习成绩

快乐女生练歌房表2 阳离子瓜尔胶用量对留着率的影响

Tab. 2 Effect of the dosage of anion guar gum on retention rate

阳离子瓜尔胶用量 % 填料留着率%

0 16.5

0.01 43.2

0.03 48.5

0.05 56.8

0.07 65.2

0.09 63.5

3 结论

通过对阳离子瓜尔胶的合成及在卷烟纸上的应用表明，阳离子瓜尔胶对提高卷烟纸的留着率起着显著的作用，当取代度为0.057时，以0.07%的用量添加入纸浆中，留着率由未添加时的16.5%提升至65.2%，极大程度节约了造纸原料成本。

参考文献

[1] 朱昌玲，薛华茂，孙达峰，张卫明，史劲松，顾龚平.改性瓜尔胶的研究进展[J].中国野生植物资源，2005，24(4):9-11

[2]徐祥，韩庆斌，李劲松，刘亮，李梅，都业壮，徐秀丽，刘文，李杰辉，孟澎涛，吕福荫.瓜尔胶的性质及其在卷烟纸生产中的应用[J].中国造纸，2003,22(2):4-37

[3]朱秀云.瓜尔胶在卷烟纸生产上的应用及优选[J].黑龙江造纸，2007,35(2):43-44醋酸

[4] 赵艳娜，相转移催化法制备阳离子瓜尔胶[J]，江苏化工，2007,35(1),29-31

[5] 施晓旦，李丽，阳离子瓜尔胶及其制备方法[P],CN 101077892A,2007-11-28

大连城市交通信息网[6]战振生，尹恒，杜彬，康如坤，崔平.羟丙基瓜尔胶在离子液体中的制备[J].化学研究与应用，

2012,24(9):1464-1464

[7]秦丽娟，陈夫山，王高升.阳离子瓜尔胶半干法合成及其在造纸湿部的应用[J].中国造纸，2005,24(2):11-13

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