(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410616340.7(22)申请日 2014.11.05
C07D 271/12(2006.01)
(71)申请人九江善水科技有限公司
地址332700 江西省九江市彭泽县矶山工业
园区(72)发明人吴秀荣 叶友余 聂锋
(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务
所(普通合伙) 11350
代理人叶红(54)发明名称
本发明涉及化工产品及制备方法，特别涉及6-硝体及其制备方法。所述产品是由下述方法制备得到：在反应容器中加入硫酸，搅拌冷冻降温至0～20℃；然后保温条件下逐渐加入氧体干品，搅拌；滴加定量配制好的混酸，保温搅拌4小时到终点后，将物料转入稀释釜中，稀释釜中提前加入水，助剂，控制温度 为，物料析出后进行压滤，干燥得产品。解决了6-硝体在生产、运输和存储过程中结块的问题。 (51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
权利要求书1页 说明书4页
(10)申请公布号CN 104628670 A (43)申请公布日2015.05.20
C N 104628670
A
1.一种6-硝体，其特征在于所述产品是由下述方法制备得到：
(1)在反应容器中加入硫酸，搅拌冷冻降温至0～20℃；
(2)然后保温条件下逐渐加入氧体干品，搅拌；
(3)滴加定量配制好的混酸，保温搅拌4小时到终点后，将物料转入稀释釜中，稀释釜中提前加入水，助剂，控制温度为，物料析出后进行压滤，干燥得产品。
2.根据权利要求1所述得产品，其特征在于所述产品是由下述方法制备得到：在1500L 反应釜中加入硫
酸1000kg，搅拌冷冻降温至0～20℃，然后保温条件下逐渐加入氧体干品300kg，搅拌4小时，滴加定量配制好的混酸，在10～20℃保温搅拌4小时到终点后，将物料转入稀释釜中，稀释釜中提前加入水，助剂，控制温度为25～35℃，物料析出后进行压滤，干燥得产品。
3.权利要求1所述6-硝体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：(1)在反应容器中加入硫酸，搅拌冷冻降温至0～20℃；
(2)然后保温条件下逐渐加入氧体干品，搅拌；
(3)滴加定量配制好的混酸，保温搅拌4小时到终点后，将物料转入稀释釜中，稀释釜中提前加入水，助剂，控制温度为，物料析出后进行压滤，干燥得产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：在1500L反应釜中加入硫酸1000kg，搅拌冷冻降温至0～20℃，然后保温条件下逐渐加入氧体干品300kg，搅拌4小时，滴加定量配制好的混酸，在10～20℃保温搅拌4小时到终点后，将物料转入稀释釜中，稀释釜中提前加入水，助剂，控制温度为25～35℃，物料析出后进行压滤，干燥得产品。
一种6-硝体及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工产品及制备方法，特别涉及6-硝体及其制备方法。
背景技术
[0002] 6-硝体，也称作6-硝，即6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸，英文名称：6-nitr
o-1-daizo-2-naphthol-4-sulfonic acid，CAS号：5366-84-7，分子式：C
10H
5
N
3
O
6
S，分子量：
295。分子结构：
[0003]
[0004] 极易溶于水，其饱和水溶液可在热水中重结晶，加盐酸或硫酸也能析出黄结晶，加热到203℃时开始分解，燃烧时有急剧分解现象，在常规条件下不会发生分解。是重要的萘系染料中间体，广泛用于制造酸性媒介黑染料和金属络合染料，如酸性媒介黑T，黑A等。6-硝为黄或棕黄结
晶，未经防结块处理的6-硝在半个月内即发生结块，不利于长期储存，结块后的6-硝的使用性能也受到严重影响。因此，研制6-硝抗结块剂对于6-硝的储存、运输以及作为中间体制备萘系染料具有重要的作用。现有技术中往往使用抗结块剂改善其性能。
[0005] 现有抗结块剂，多为无机物易结块产品的抗结块剂。如申请号为200410061339的“尿素抗粉化防结块剂”专利。公开的防结块剂的组分及其重量百分数为：高分子聚合物1～20％，表面活性剂2％～25％，粘度调节剂2％～25％，消泡剂0.05％～25％，防腐剂0.05％～1％，水50％～90％。该防结块剂的主要缺点是：只适用于尿素化肥的防结块处理，不适用于有机物6-硝的防结块处理；其组分多达六种，生产成本高。
[0006] 又如申请号为02128014的“晶体控制乳液状结晶硝酸铵防结块剂”专利，公开的防结块剂的组分及其重量百分数为：晶体控制剂10～30％，防潮剂30～60％，乳化剂2～5％，稳定剂0.5～3％，溶剂20～50％。该防结块剂的主要缺点是：只适用于防止结晶硝酸铵无机盐的结块，不适用于有机物6-硝的防结块处理；其组分多达五种，生产成本高。[0007] 本申请的目的就是通过改进6-硝体的制备方法，以达到最终改善产品结块性能的目的。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题是解决6-硝体在生产、运输和存储过程中结块的问题。
[0009] 本发明提供了一种具有良好性能，即不结块的6-硝体。
[0010] 本发明还提供了上述6-硝体的制备方法。
[0011] 本发明提供的技术方案为：
[0012] 硝化：在干燥搪瓷反应釜中加入硫酸，搅拌条件下均匀地加入氧体固体，打浆均匀后进行夹套冷冻降温到10-20°，开始滴加硝酸与硫酸的混合液，滴加完后在15-20°保温反应4-6小时到终点。
[0013] 稀释压滤：在稀释釜中加入一定量的水，然后将硝化液在1-2小时内转入，控制釜内温度为25-35°，析出晶体颗粒，稀释完后，搅拌1-2小时候进行压滤吹干，得到桔黄晶体。
[0014] 产品质量指标
[0015]
序号指标名称指标
1外观桔黄结晶
2含量％≥72
36-硝体纯度％(HPLC)≥90
48-硝体纯度(HPLC)≤7
5酸度，％≤6
[0016] 本发明所述产品及其制备方法具有如下优势：
[0017] 市场上含量基本为70-75％，本发明工艺合成基本为79-85％，晶体物料含量高，不结块的好处：
[0018] ①不结块，分散性能好。
[0019] 长储放时间仍不会结块(特别是出口过程中时间长)。
[0020] ②操作方便，减少劳动力。
[0021] 在后续生产投料操作简单，无需敲碎。
[0022] ③提高收率。
[0023] 由于不结块，投料后搅拌分散效果好，便于反应完全。
[0024] ④提高直喷成品力份。
[0025] 含量高，酸度低，则产生的无机盐量减少，提高后续产品直接喷雾干燥的产品力份。
[0026] ⑤降低成本。
[0027] 游离酸度低，减少用于中和的碱用量，降低原料成本。
[0028] ⑥降低中介运输成本。
[0029] 同为一个柜，折百量提高10％以上，则单价运费降低。
具体实施方式
[0030] 本发明根据下述实施例做进一步的描述，本领域技术人员可以明了的是，下述实施例对本发明仅仅起到说明的作用。在不背离本发明精神的前提下，对本发明所做的任意改进和替代均在本发明保护的范围之内。实施例中所使用的药品和试剂均为市售产品。[0031] 实施例1：
[0032] 在1500L反应釜中加入硫酸1000kg，搅拌冷冻降温至0～20℃，然后保温条件下逐渐加入氧体干品300kg，搅拌4小时，滴加定量配制好的混酸，在10～20℃保温搅拌4小时到终点后，将物料转入
稀释釜中(稀释釜中提前加入水，助剂)，控制温度为25～35℃，物料析出后进行压滤，吹干得桔黄晶体(收率为89.65％)。
[0033] 路线：
[0034]
[0035] 结果与讨论：
[0036] 硫酸与氧体重量比：硫酸主要作为溶剂和为硝化提供一定的酸度，硫酸酸偏少，溶解困难，酸度偏低，收率偏低
[0037]
重量比转化率％含量％硝体HPLC
3/186.5173.5690.51
3.1/187.3575.6891.35
3.2/188.6479.2591.69
3.3/189.6581.6791.75
3.5/189.5481.5891.68
[0038] 硫酸量的增加，转化率提高，含量也偏高，但过多的硫酸会增加物料成本及污水的处理
[0039] 接近3.3:1为最好
[0040] 硝化温度的影响：随着温度的提高，收率逐渐偏低，考虑温度过低操作的难度，在15-20度反应最好
[0041]
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