(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201680039307.X
(22)申请日 2016.07.01
(30)优先权数据
1511605.6 2015.07.02 GB
(85)PCT国际申请进入国家阶段日
2018.01.02
(86)PCT国际申请的申请数据
PCT/EP2016/065538 2016.07.01
(87)PCT国际申请的公布数据
WO2017/001672 EN 2017.01.05
(71)申请人 奇华顿股份有限公司
地址 瑞士韦尔涅
(72)发明人 E ·奥桑 I ·M ·哈里森
(74)专利代理机构 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038代理人 王贵杰
(51)Int.Cl.A61Q 13/00(2006.01)A61K 8/84(2006.01)A61K 8/04(2006.01)A61K 8/11(2006.01)C11D 3/50(2006.01)
(54)发明名称微胶囊(57)摘要包封的香料组合物，包含分散在悬浮介质中的至少一种氨基塑料芯-壳微胶囊，所述微胶囊包含包封在壳中的含香料的芯，所述壳包含交联的氨基塑料树脂的网络，其中75-100％的树脂包含50-90％、优选60-85％的三元共聚物和10-50％、优选10-25％的聚合物稳定剂；所述三元共聚物包含：(a)20-35wt％、优选22-30wt％的衍生自至少一种三胺的部分，(b)30-60wt％、优选40-55wt％的衍生自至少一种二胺的部分，(c )20-35wt％、优选22-30wt％的衍生自具有1至6个亚甲基单元、优选至4个亚甲基单元和最优选1个亚甲基单元的亚烷基和亚烷基氧基部分的部分。所述包封的香料组合物可用于在各种产品如洗衣 产品和织物护理产品中储存和散播香料。权利要求书2页 说明书58页CN 107835707 A 2018.03.23
C N 107835707
A
1.包封的香料组合物，包含分散在悬浮介质中的至少一种氨基塑料芯-壳微胶囊，所述微胶囊包含包封在壳中的含香料的芯，所述壳包含交联的氨基塑料树脂的网络，其中75-100wt％的树脂包含50-90wt％
、优选60-85wt％的三元共聚物和10-50wt％、优选10-25wt％的聚合物稳定剂；所述三元共聚物包含：
(a)20-35wt％、优选22-30wt％的衍生自至少一种三胺的部分，
(b)30-60wt％、优选40-55wt％的衍生自至少一种二胺的部分，
(c)20-35wt％、优选22-30wt％的衍生自具有1至6个亚甲基单元、优选1至4个亚甲基单元和最优选1个亚甲基单元的亚烷基和亚烷基氧基部分的部分。
2.根据权利要求1的包封的香料组合物，其中包含部分a)、b)和c)的三元共聚物是与二胺交联的氨基-醛预-缩合物的缩合产物。
3.根据权利要求1或2任一项的包封的香料组合物，其中所述氨基-醛预-缩合物是蜜胺-甲醛预-缩合物。
4.根据前述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中所述至少一种二胺选自脲和3-取代的1,5-二氨基-2,4,6-三嗪。
5.根据前述权利要求任一项的包封的香料组合物，其在目视观察时无，并且在CIELAB标度上具有3或更小的ΔE值。
6.根据前述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中所述微胶囊是双层微胶囊。
7.根据前述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中所述三元共聚物进一步包含芳族多元醇。
8.根据权利要求7的包封的香料组合物，其中所述芳族多元醇选自间苯二酚、苯酚、3, 5-二羟基甲苯、双酚A、氢醌、二甲苯酚、多羟基萘和由纤维素和腐殖酸降解产生的多酚。
9.形成如权利要求1-8任一项所定义的包封的香料组合物的方法，包括以下步骤：形成水包油乳状液，所述乳状液包含分散在含水连续相中的至少一种含香料的油滴，所述连续相含有氨基-醛预-缩合物和二胺交联剂；并且在4.6±2的pH值下，将乳状液的温度升高至升高的温度，导致氨基-醛预-缩合物和二胺发生缩聚和交联反应，从而在液滴周围形成交联的氨基塑料树脂壳。
10.根据权利要求9的方法，其中所述升高的温度是88℃±1℃。
11.根据权利要求9或10任一项的方法，其中在超过1小时、特别是75分钟的时间内将温度升高到88℃±1℃。
12.根据权利要求9-11的形成如权利要求6所定义的包封的香料组合物的方法，其中在升高的温度下降低pH并进一步添加氨基-醛预-缩合物以形成第二层。
13.加香的个人护理、家用、洗涤和清洁产品，包含根据权利要求1-8任一项的包封的香料组合物。
14.根据权利要求13的加香的产品，选自洗衣固体和液体洗涤剂和液体织物柔软剂和调理剂。
15.根据权利要求13或14的加香的产品，其中所述产品还含有未包封的香料。
16.根据权利要求13-15的加香的产品，还包含非结构化表面活性剂。
17.根据权利要求13-16的芳香产品，还包含漂白剂。
18.根据权利要求13-17所述的加香的产品，其以单剂量单位形式提供。
19.二胺在根据权利要求1-8任一项的包封的香料组合物的制备中减少、消除或防止变的用途。
微胶囊
发明领域
[0001]本发明涉及包含分散在悬浮介质中的至少一种氨基塑料芯-壳微胶囊的包封的香料组合物，并且涉及含有所述组合物的消费品。
背景技术
[0002]已知将包封的香料组合物掺入消费品如家庭护理、个人护理和织物护理产品中。香料组合物由于各种原因被包封。微胶囊可以隔离并保护香料成分免受外部悬浮介质(如消费品基质)的影响，在所述
外部悬浮介质中它们可能不相容或不稳定。它们也用于帮助将香料成分沉积到基材如皮肤、头发、织物或硬家居表面上。它们还可以作为控制香料的时空释放的手段。
[0003]氨基塑料树脂是用于香料组合物的常见包封介质。由氨基塑料树脂形成的芯-壳微胶囊当分散在含水悬浮介质中，即使是在一些含表面活性剂的介质中时，通常相当抗渗漏。此外，当掺入到消费品如洗衣洗涤剂或调理剂中时，它们提供了如果将香料直接掺入那些产品中则无法实现的香料益处。
[0004]快速消费品公司已经开始依赖包封的香料组合物向其产品添加香料益处，并且它们期望包封的香料在储存期间不应该过度渗漏，并且当沉积在基材上时应该提供持久的香料性能。然而，除了这些要求之外，为了使包封的香料组合物被顾客顺利地感知，顾客必须能够容易地进行与其使用有关的所有操作，例如它们对于顾客来说应该容易处理、储存、运输等等。更具体地说，它们应该与悬浮介质(包括它们将要掺入其中的消费品基质)兼容。[0005]欧洲专利申请EP2111214公开了一种特殊类型的氨基塑料芯-壳微胶囊，其中香料被包封在用间苯二酚交联的蜜胺-甲醛树脂形成的壳中。这些包封的组合物在特性上是稳定的并赋予消费品所需的香料益处。然而，申请人发现在氨基塑料微胶囊浆液的制备中使用间苯二酚能导致浆液不希望的变。
[0006]因此，仍然需要提供蜜胺-甲醛微胶囊，其在稳定性和性能方面至少与上述现有技术中的间苯二酚微胶囊相当，但其不易变。
[0007]申请人惊奇地发现，在氨基塑料微胶囊的制备中，用二胺交联剂替代间苯二酚，能够形成氨基塑料微胶囊，它们至少与现有技术氨基塑料微胶囊相当地稳定和高效，并且进一步地不显示变问题。
[0008]发明概述
[0009]本发明在第一方面提供包封的香料组合物，其包含分散在悬浮介质中的至少一种氨基塑料芯-壳微胶囊，所述微胶囊包含包封在包含氨基塑料树脂的交联网络的壳中的含香料的芯，其中交联剂是二胺。
[0010]另一方面，本发明提供制备如上所述的包封的香料组合物的方法，所述方法包括以下步骤：将含有香料的液滴分散在含水悬浮介质中，并将所述液滴包封在包含交联的氨基塑料树脂的网络的聚合物壳中。
[0011]另一方面，本发明提供了在形成如上所述的包封的香料组合物的方法中二胺作为
交联剂的用途。
[0012]另一方面，本发明提供了包含如上所述的包封的香料组合物的消费品。
[0013]在本发明的另一方面，在制备如本文所定义的包封的香料组合物中，提供了使用二胺来减少、消除或防止所述组合物变的用途。
[0014]发明详述
[0015]本发明涉及包含新型氨基塑料芯-壳微胶囊的包封的香料组合物，其特征在于氨基塑料壳，所述氨基塑料壳是在包封过程中当使氨基-醛预-缩合物例如蜜胺-甲醛预-缩合物进行缩聚反应并与二胺交联剂交联时形成的。
[0016]已知使蜜胺、脲和甲醛共反应形成蜜胺-脲-甲醛(MUF)树脂，尽管这不是生产包封的香料组合物的实际方法，并且就本申请人所知，这样的树脂并未被用于包封复杂的多组分组合物如香料组合物。
[0017]此外，在微囊化领域中，已知使用脲或脲衍生物(其为二胺的实例)作为甲醛清除剂，其在形成氨基塑料芯-壳微胶囊之后清除残留的甲醛(参见例如EP2545988A2)。在这种情况下，二胺不是用作交联剂，而仅仅是为了减少甲醛排放。
[0018]因此，虽然在后添加脲衍生物到已经形成的蜜胺-甲醛树脂微胶囊中是已知的，并且虽然脲与蜜胺和甲醛的共反应是已知的，但是申请人并不知道使用脲或二胺通常作为交联剂的用途，所述交联剂在包封过程中与氨基-醛预-缩合物如蜜胺-甲醛预-缩合物混合以形成交联的氨基塑料树脂。
[0019]二胺作为交联剂的新用途导致了令人惊讶的优点，即形成的氨基塑料微胶囊是无的，但保留了与使用间苯二酚作为唯一交联剂制备的微胶囊相当的稳定性和性能特征。以这种方式使用二胺提供了氨基塑料壳，其具有新颖的结构并且具有优于现有技术氨基塑料胶囊的优点。
[0020]因此，在本发明的具体实施方案中，提供了包封的香料组合物，其包含分散在悬浮介质中的至少一种氨基塑料芯-壳微胶囊，所述微胶囊包含包封在壳中的含香料的芯，所述壳包含交联的氨基塑料树脂的网络，其中75-100重量％(wt％)的交联树脂由50-90wt％、优选60-85wt％的三元共聚物和10-50wt％、优选10-25wt％的聚合物稳定剂形成；并且其中所述三元共聚物包含：
[0021](a)20-35wt％、优选22-30wt％的衍生自至少一种三胺的部分，
[0022](b)30-60wt％、优选40-55wt％的衍生自至少一种二胺的部分，和
[0023](c)20-35wt％、优选22-30wt％的衍生自具有1至6个亚甲基单元、优选1至4个亚甲基单元和最优选1个亚甲基单元的亚烷基和亚烷基氧基部分的部分。
[0024]交联的氨基塑料树脂是当使氨基-醛预-缩合物进行缩聚反应形成树脂且二胺与缩聚的材料交联形成交联的树脂的网络时形成的。
[0025]在本发明的具体实施方案中，当以40:60至65:35、且更具体地45:55至55:45的重量比包含氨基-
醛预-缩合物和二胺的混合物进行缩聚反应时，形成交联的树脂。
[0026]根据本发明的包封的香料组合物可以用作EP2111214中描述的间苯二酚基微胶囊的替代物以避免变问题。因此，本发明的包封的香料组合物优选不含间苯二酚。虽然在本发明的实践中不排除使用少量的间苯二酚或如下面所全面描述的其它芳族多元醇作为交联剂，但所用的量不应太高而造成变问题。
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