(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910650681.9
(22)申请日 2019.07.18
(71)申请人 河北合佳医药科技集团股份有限公
司
地址 050000 河北省石家庄市经济技术开
发区海南路80号
(72)发明人 刘振强 孟龙超 刘新元 梁丙辰
王宇栋 白伟东 刘东娜
(74)专利代理机构 石家庄轻拓知识产权代理事
务所(普通合伙) 13128
代理人 侯迎新
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种气相谱检测方
法，属于化学品分析检测技术领域。包括以下步
确定谱条件：谱柱：SE -30；柱温：初始温度
40-80℃，保持1min，升温；进样口温度：110-180
℃，不分流；进样量5.0μL；载气为氢气；柱流量：
1.0-4.5mL/min；检测器温度为：110-200℃。本发
明检测方法效率高、样品前处理简单，并可同时
定，检测数据准确，
缩短了产品的检测周期。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 110297049 A 2019.10.01
C N 110297049
A
1.一种气相谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）样品前处理：精密称取样品，加溶剂溶解，摇匀，待测；
（2）确定谱条件
谱柱：SE -30（100%甲基聚硅氧烷键和型，30m ×0.53mm ×7μm ）；
柱温：初始温度40-80℃，保持1min，以10-30℃/min的速率升温到80-95℃，保持1min，以5-15℃/min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；
进样口温度：110-180℃，不分流；进样量5.0μL；载气为氢气；
柱流量：1.0-4.5mL/min；
检测器温度为：110-200℃。
2.根据权利要求1所述的气相谱检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂为水、乙醇和/或乙醚。
权 利 要 求 书1/1页CN 110297049 A
一种气相谱检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及的检测方法，属于化学品分析检测技术领域。
背景技术
[0002]的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼和副产物1，1-二，在中控以及成品检测时，由于这几种物质的化学性质极其相似，很难达到同时分离检测的目的。《中华人民共和国国家环境保护标准(HJ674-2013)---水质肼和的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》中介绍的检测方法，采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法对水中进行测定，但该方法存在操作难度大、样品前处理繁琐、干扰因素较多等问题；东力(南通)化工企业标准对样品采用滴定法检测的含量，然后再采用气相谱的方法检测水合肼和1，1-二的含量，但不能同时对这三种物质进行检测；山西玉龙化工企业标准先采用滴定法检测的含量，然后再用气相谱的方法检测其它杂质，采用内标法定量，该气相谱方法前处理繁琐，检验周期较长；陕西大美化工公布的企业标准，只有滴定检测含量方法，没有关于水合肼和1，1-二的含量检测；国外文献，没有发现有关检测方法的相关报导。
[0003]因此，建立简便、快捷、准确，并且同时有效分离和水合肼、1，1-二的检测方法，对质量控制非常重要。
发明内容
[0004]针对现有技术中存在的技术问题，本发明要解决的技术问题在于，克服现有技术的缺陷，提供一种高效率的检测方法；该检测方法样品前处理简单，并可同时对、水合肼、1，1-二的含量进行测定，检测数据准确，缩短产品的检测周期。[0005]气相谱检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)样品前处理：精密称取样品，加溶剂溶解，摇匀，待测；所述溶剂为水、乙醇和/或乙醚；
[0007](2)确定谱条件
[0008]谱柱：SE-30(100％甲基聚硅氧烷键和型，30m×0.53mm×7μm)；
[0009]柱温：初始温度40-80℃，保持1min，以10-30℃/min的速率升温到80-95℃，保持1min，以5-15℃/min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；
[0010]进样口温度：110-180℃，不分流；进样量5.0μL；载气为氢气；
[0011]柱流量：1.0-4.5mL/min；
[0012]检测器温度为：110-200℃。
[0013]本发明所用仪器为：Agilent 7890B气相谱仪，带有程序升温装置；TCD检测器。[0014]实施效果如下：
[0015]1、利用本发明检测方法对标样溶液进行分析，得图1所示的谱图，可见水、水合
肼、、副产物1,1-二获得了理想的分离效果。
[0016]2、定量分析：(以为例)
[0017] 2.1、应用外标法进行定量分析，精密称取的标准品适量，配制成浓度为70.045μg/mL的对照品溶液；
[0018] 2.2、检测器线性：将的对照品溶液检测不同的进样量，通过对照品的进样量和其对应的峰面积，得图2所示的曲线，可见，实验范围内，该方法检测线性良好。[0019]本发明的有益效果在于：
[0020]本发明检测方法效率高、样品前处理简单，并可同时对、水合肼、1，1-二的含量进行测定，检测数据准确，缩短了产品的检测周期。
附图说明
[0021]图1为标样(、水合肼、1，1-二)谱图；
[0022]图2为定量分析进样量与峰面积对应图；
[0023]1为水、2为水合肼、3为、4为1,1-二
具体实施方式
[0024]下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0025]实施例1
[0026]取样品约7mg，精密称定，用水定容至100mL的容量瓶内，摇匀，取溶液适量过0.22μm微孔滤膜，待测；
[0027]将上述待测液通过气相谱仪进行分析，气相谱仪条件为：SE-30毛细管气相谱柱，30m×0.53mm×7μm；进样口温度:160℃，不分流；检测器温度:150℃；柱温：采用程序升温，初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率升温到90℃，保持1min，以10℃/min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；进样量5.0μL；载气为氢气；柱流量：3.5mL/min；采用外标法得到待测液中的浓度，进而求出样品的含量为98.4％。
[0028]实施例2
[0029]将实施例1的待测液通过气相谱仪进行分析，气相谱仪条件为：SE-30毛细管气相谱柱，30m×0.53mm×7μm；进样口温度:140℃，不分流；检测器温度:200℃；柱温：采用程序升温，初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率升温到90℃，保持1min，以10℃/ min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；进样量5.0μL；载气为氢气；柱流量：3.5mL/min；采用外标法得到待测液中的浓度，进而求出样品的含量98.2％。
[0030]实施例3
[0031]将实施例1的待测液通过气相谱仪进行分析，气相谱仪条件为：SE-30毛细管气相谱柱，30m×0.53mm×7μm；进样口温度:150℃，不分流；检测器温度:140℃；柱温：采用程序升温，初始温度70℃，保持1min，以20℃/min的速率升温到80℃，保持1min，以10℃/ min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；进样量5.0μ
L；载气为氢气；柱流量：3.5mL/min；采用外标法得到待测液中的浓度，进而求出样品的含量98.6％。
[0032]实施例4
[0033]将实施例1的待测液通过气相谱仪进行分析，气相谱仪条件为：SE-30毛细管气相谱柱，30m×0.53mm×7μm；进样口温度:150℃，不分流；检测器温度:160℃；柱温：采用程序升温，初始温度50℃，保持1min，以20℃/min的速率升温到85℃，保持1min，以10℃/ min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；进样量3.0μL；载气为氢气；柱流量：1.5mL/min；采用外标法得到待测液中的浓度，进而求出样品的含量98.9％。
[0034]实施例5
[0035]将实施例1的待测液通过气相谱仪进行分析，气相谱仪条件为：SE-30毛细管气相谱柱，30m×0.53mm×7μm；进样口温度:130℃，不分流；检测器温度:190℃；柱温：采用程序升温，初始温度40℃，保持1min，以10℃/min的速率升温到95℃，保持1min，以10℃/ min的速率升温到110℃，保持5min，以30℃/min的速率升温到200℃保持5min；进样量6.0μL；载气为氢气；柱流量：4.5mL/min；采用外标法得到待测液中的浓度，进而求出样品的含量98.3％。
[0036]实施例6
[0037]准确称取样品1份，按照实施例1所示方法进行样品前处理，采取同样的谱条件，同一样品连续进样6次，对检测方法的精密性进行鉴定，试验结果见表1，从表中可以看出样品测试液的平均浓度为68.52μg/mL，RSD值为0.9％，说明检测方法的精密性良好。[0038]表1
[0039]
[0040]实施例7
[0041]精密称取同一批样品6份，按照实施例1所示方法进行样品前处理，采用同样的谱条件，6份样
品连续进样，对检测方法的重复性进行鉴定，试验结果见表2，从表中可以看出，测试样品的平均含量为98.53％，RSD值为0.4％，说明检测方法的重复性良好。[0042]表2
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