(10)申请公布号 CN 102628156 A
(43)申请公布日 2012.08.08C N 102628156 A
*CN102628156A*
(21)申请号 201210101801.8
(22)申请日 2012.04.09
C23C 14/06(2006.01)
C23C 14/22(2006.01)
(71)申请人上海仟纳真空镀膜科技有限公司
地址201107 上海市闵行区纪翟路1457弄2
号
(72)发明人张笑 朱宏辉
(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限
公司 31253
代理人
马家骏
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种PVD 超黑涂层，在金属材
质的基体上依次有厚度为0.05-0.15um 的金
属膜层，厚度为0.05-0.15um 的磁控溅射复合 层，厚度为0.10-0.20um 的衔接底层涂层，厚度
为0.20-1.00um 的金属化合物过渡层，厚度为
0.20-0.50um 的化合面层。本发明的优点在于所
述的PVD 超黑涂层的颜黑度深，L 值可以达到
适合大批量量产。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页
1/1页
1.一种PVD 超黑涂层，在基体上依次有如下膜层：
厚度为0.05-0.15um 的金属膜层；
厚度为0.05-0.15um 的磁控溅射复合层；
厚度为0.10-0.20um 的衔接底层涂层；
厚度为0.20-1.00um 的金属化合物过渡层；
厚度为0.20-0.50um 的化合面层。
2.如权利要求1所述的PVD 超黑涂层，其特征在于，所述的基体为金属材料，如铁、铁合金、铝、铝合金、锌、锌合金、不锈钢或铜等材质。
3.如权利要求1所述的PVD 超黑涂层，其特征在于，所述的金属膜层采用Ti 、Cr 、不锈钢等材料中的一种或几种。权 利 要 求 书CN 102628156 A
一种PVD超黑涂层
技术领域
[0001] 本发明涉及PVD真空离子镀膜领域，特别涉及溅射、等离子电弧镀膜机的改进后形成的超黑涂
层。
背景技术
[0002] PVD是英文Physical Vapor Deposition的缩写，中文意思是“物理气相沉积”，是指在真空条件下，用物理的方法使材料沉积在被镀工件上的薄膜制备技术。PVD的方法也就是经由直接的传质将所需体沉积的物理材料传递至基体表面。 [0003] PVD(物理气相沉积)技术主要分为三类，真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和真空离子镀膜。相对于PVD技术的三个分类，相应的真空镀膜设备也就有真空蒸发镀膜机、真空溅射镀膜机和真空离子镀膜机。近十多年来，真空离子镀技术的发展是最快的，它已经成为了当代最先进的表面处理方法之一。通常所说的PVD镀膜，指的就是真空离子镀膜；通常所说的PVD镀膜机，指的也就是真空离子镀膜机。
[0004] 随着人们环保意识的提高，PVD镀膜技术越来越受到重视，其中的各种镀膜技术都有得到广泛的应用。
[0005] 等离子电弧(俗称电弧、多弧)沉积是指在一定的真空条件下，在靶材表面(所需要沉积的材料)产生弧光放电，从而引起靶材的物态变化，同时喷射出靶材原子、离子、熔融颗粒；优点：沉积离子的
蒸发速率高、溅射的能量高；缺点：膜层较为粗糙；在制备金属碳化物涂层，由于靶材表面中毒，弧光不稳，甚至灭弧。
[0006] 溅射沉积是指在一定的真空条件下在靶材表面产生辉光放电，同时产生高能离子或中性原子来碰撞靶材，通过动能的传递导致某些物料从靶材表面溅射出来；优点：沉积的颗粒主要以原子为主，沉积的涂层较光滑；缺点：结合牢度较电弧差。
[0007] 气体离子源的应用也越来越受到较多的关注；气体离子源具有方向性，在其表面产生高密度的气体的等离子体；可以作为离子轰击工件清洗使用；也可以涂层沉积源来使用，例如可以用来制作DLC涂层；或者作为反应气体的离化源，作辅助沉积使用。[0008] 本发明中的涂层颜以LAB来定义。该颜定义标准为CIE1976年制定。CIE LAB 空间是基于一种颜不能同时既是蓝又是黄这个理论而建立。所以，单一数值可用于描述红/绿及黄/蓝特徽。当一种颜用CIE L*a*b*时，L*表示明度值；a*表示红/绿及b*表示黄/蓝值(见下表)。本发明颜使用X-Rite SP60测量。
[0009]
[0010] 溅射沉积是涂层行业应用非常广泛的技术，特别是在3C电子装饰涂层上的应用
更为广泛，在现行的技术条件下，溅射是制作黑金属膜层首选方案(如图1所示)；传统溅射制备PVD黑膜基本膜层结构图在基体10上沉积一层金属膜层20，可以沉积的金属有Ti、Cr、或者SUS316等，再沉积第二层金属的碳化物的黑膜层作为表层30；在调节膜层的黑度，必须降低金属跟非金属的比例，靶材表面的化合物比例也在增高，溅射速率就明显低于反应速率，也就是行业俗称的中毒现象。靶材表面的电阻值也会越来越大(甚至绝缘)，造成辉光不稳(或者辉光发电终止)，使得溅射沉积无法进行；故现有的技术条件下为了防止靶材中毒情辉光不稳的情况发生，只能硬性降低金属化合物的比例，制作出来的黑膜层颜的黑度始终较浅，难以达到各大3C公司研发钟爱的钢琴黑的深度；另外传统溅射沉积能量较低，形成的整体膜层40较为疏松，导致整体膜层40与基体10的结合力差；单纯的提高沉积温度虽然能有所改善，但是对镀膜的基体10的材料、形状、厚度等就有了较多的局限性，不利于大规模工业化应用。
发明内容
[0011] 本发明的目的是利用一种改进后的PVD镀膜机实现一种PVD超黑涂层制备。本发明采用的技术方案如下所述。
[0012] 一种PVD超黑涂层，在基体上依次有如下膜层：
[0013] 厚度为0.05-0.15um的金属膜层；
[0014] 厚度为0.05-0.15um的磁控溅射复合层；
[0015] 厚度为0.10-0.20um的衔接底层涂层；
[0016] 厚度为0.20-1.00um的金属化合物过渡层；
[0017] 厚度为0.20-0.50um的化合面层。
[0018] 其中，所述的基体为金属材料，如铁、铁合金、铝、铝合金、锌、锌合金、不锈钢或铜等材质。
[0019] 其中，所述的金属膜层采用Ti、Cr、不锈钢等材料中的一种或几种。
[0020] 本发明的优点在于所述的PVD超黑涂层的颜黑度深，L值可以达到26，膜层结合力高，表面光洁度高，膜层致密性高，适合大批量量产。
附图说明
[0021] 图1是现有技术中制备的黑涂层的示意图；
[0022] 图2是本发明实施例中制备的PVD超黑涂层的示意图；
[0023] 图3是本发明中制备PVD超黑涂层中用到的多功能PVD镀膜机的示意图。
具体实施方式
[0024] 下面给出本发明的较佳的实施例，这些实施例并非限制本发明的内容。[0025] 实施例1
[0026] 请见图3所示，本发明实施例中的一种多功能PVD镀膜机，包括真空室60、设置在真空室内的导电工件转架110、等离子电弧蒸发源70和电弧电源80，还包括脉冲偏压电源100、中频溅射源130和140、中频电源160、气体离子源150、离子源电源90，所述脉冲偏压电源100和等离子电弧蒸发源70、中频溅射源130和140、气体离子源150通过四组开关进 行单独控制，脉冲偏压电源100和等离子电弧蒸发源70、中频溅射源130和140、气体离子源150都可以单独或协同工作。
[0027] 所述导电工件转架110与真空室60绝缘，真空室60接地处于零电位，脉冲偏压电源100阳极接真空室60外壁，脉冲偏压电源100阴极接所述导电工件转架110，脉冲偏压电源100输出为负偏压，偏压0
～2000V可调，脉冲频率20K～50KHz，占空比2％～95％可调。脉冲偏压电源100使用SASH SBD-I-1型号电源，额定出电压2000V，额定电流10A，占空比2％-95％，频率40KHz。
[0028] 其中，所述等离子电弧蒸发源70与真空室60绝缘，电弧电源80阳极接真空室60，阴极接等离子电弧蒸发源70，所述电弧电源80电压15～35V，电流25A～200A。电弧电源80使用RUJAC DY-200型号电源，额定输出电压20-35V，额定输出电流50-200A，可以自动灭弧检测、自动引弧。等离子电弧蒸发源70边缘设置引弧装置，引弧装置控制电源来自RUJAC DY-200的24V电。
[0029] 其中，所述气体离子源150至少有一个由真空室60外通入气体离子源150内部的进气口，气体离子源150阳极通过绝缘密封引出真空室60外，气体离子源150阴极与真空室60接通，气体离子源150阳极与真空室60绝缘，离子源电源90阳极与气体离子源150阳极接通，离子源电源90阴极与气体离子源150阴极接通，离子源电源90电压500～2000V，占空比2％～95％可调。离子源电源90的采用Pusetech BP-02型号电源，额定输出电压2000V，额定电流10A。
[0030] 其中，真空室60内设置两块中频溅射源130和140，两者距离100～500mm，两块中频溅射源130和140与真空室60绝缘，分别互为阴阳极，电极各通过绝缘密封引出真空室60外，中频电源160两极分别接通中频溅射源两极，中频电源160电压0～1000V，电流0～35A，频率20K～50K Hz。中频电源160采用PusetechMSB-01型号电源，空载电压≥1000V，工作电压200V-800V，额定电流35A；脉冲
频率：40kHz(连续可调或定频)；脉冲占空比：10％～80％(连续可调)。所述多功能PVD镀膜机中的真空室60外壁必须可靠接地(PE)。
[0031] 实施例2
[0032] 准备基体1，基片的材料为导电金属材料。使用实施例所述的多功能PVD镀膜机沉积膜层2。具体方法为：利用等离子多弧沉积装置70，利用低电压、高电流的电源80在靶材表面产生电弧发电，生成一个靶材的等离子体，沉积等离子体到基体1上。并利用脉冲偏压电源100，在基体1表面施加300～600V负偏压，金属膜层2厚度控制在0.05～0.15um。[0033] 沉积膜层3，开启等离子多弧沉积装置70，利用低电压、高电流的电源80在金属膜层2表面产生电弧发电，生成等离子体，沉积等离子体到基体金属膜层2上的同时使用中频溅射源130和140、中频电源160，利用中频电源160在金属膜层2表面产生辉光放电形成磁控溅射复合层3，该层厚度为0.05-0.15um。
[0034] 利用脉冲偏压电源100，在磁控溅射复合层3表面施加200～400V负偏压，形成衔接底层涂层4，该膜层厚度控制在0.10～0.2um。
[0035] 为形成金属化合物过渡层5和化合面层6，采用气体离子源150(使用时不断通入气体)与中频溅射源130和140辅助沉积，气压控制在2.0～7.0e-1Pa，溅射功率控制8KW-15Kw，气体离子源150功率控制在500w～1Kw之间；为提高化合面层6颜黑度的必
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