硫酸安普霉素
Liusuan Anpumeisu
Apramycin Sulfate
本品为4-O-﹝(2R,3R,4aS,6R,7S,8R,8aR)-3-氨基-6-(4-氨基-4-脱氧基-a-D-吡喃葡萄糖苷)-8-羧基7-甲氨基-全氢化吡喃葡萄糖[3,2-b]-2-脱氧链霉胺硫酸盐。按干燥品计算,每1mg的效价不得少于550安普霉素单位。全宋文
【性状】 本品为微黄或黄褐粉末;有引湿性。
本品在水中易溶,在甲醇、丙酮、或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】 (1)取本品与安普霉素标准品,分别加水制成每1ml中约含1mg安普霉素的溶液。照薄层谱法(附录33页)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇--浓氨溶液(6:2:4)为展开剂,展开,晾干,在105℃加热5人民日报 权威人士
分钟,放冷,置碘蒸气中显。供试品溶液所显主斑点的位置和颜应与标准品溶液的主斑点相同。 (2)在有关物质测定项下记录的谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录24页)。
即:① 取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 ② 取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③ 取供试品溶液,加盐酸,不生成白沉淀。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
【检查】有关物质 取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,摇匀,作为对照溶液;另取安普霉素标准品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含3.
5mg的溶液,作为鉴别试验用标准品溶液。照高效液相谱法(附录36页)测定,用磺酸基键合硅胶(Venusil SCX-F)为填充剂,以枸橼酸钠溶液(取枸橼酸钠2.0g,加苯酚溶液拉格朗日①0.08ml与硫二甘醇0.5ml,加水溶解并稀释成100ml,用盐酸调节pH值至4.25)为流动相A;以枸橼酸钠溶液(取枸橼酸钠4.0g,氯化钠4.0g与苯酚溶液0.08ml,加水溶解并稀释成100ml,用盐酸调节pH值至7.4lg mp3)为流动相B;柱后衍生反应温度为120℃;以茚三酮②溶液为衍生化试剂;按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为568nm。取对照溶液20 ul注入液相谱仪,调节检测灵敏度,使主成分谱峰的峰高约为满量程,精密量取供试品溶液、对照溶液、标准品溶液各20ul,分别注入液相谱仪,记录谱图。供试品溶液谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.8倍(14%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(30%),供试品溶液谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.04倍的峰可忽略不计。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) |
0 75 25 3 75 25 9 0 100 30 0 100 31 75 25 41 75 25 |
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干燥失重 取本品,在60℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(附录78页)。
炽灼残渣 边缘的权利不得过1.0%。(附录80页)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录75页第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】精密称取本品适量,加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(附录121页管碟法或浊度法)测定。1000安普霉素单位相当于1mg的C21H41N5O11。
【类别】氨基糖苷类抗生素。
【贮藏】密闭,干燥处保存。
【制剂】(1)硫酸安普霉素可溶性粉 (2)硫酸安普霉素预混剂
1 苯酚溶液:取苯酚姜斌是谁8g,加2ml的水使溶解,即得。
②茚三酮溶液:取乙二醇甲醚1000ml,通入氮气流2~3分钟后,在持续通入氮气流下,加茚三酮10g与还原茚三酮1g,使溶解;再加醋酸盐缓冲液(取54.44g醋酸钠,加水50ml使溶解,加冰醋酸10ml,混匀,用冰醋酸调节pH值至5.5,用水稀释成100ml)200ml,再加水650ml和20%聚氧乙烯(23)十二烷基醚(聚氧乙烯月桂醚)4ml,即得。