对苯二酚生产工艺简介
反应机理
在低浓度硫酸和亚硝酸钠作用下,对氨基苯酚首先进行重氮化反应,生成对重氮基苯酚硫酸盐:
+ NaNO2 + + N2HSO4 +2 H2O
2SO4
2 a4典型调查
O
2HNO2+ NH2 2 2N2 + CO2 +3H2O
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第二步,对重氮基苯酚硫酸盐在硫酸溶液中进行水解反应生成对苯二酚。 + H2O + N2+H2SO4
2HSO4
a 4
单点系泊系统两步合并(重氮化及水解)的反应式为:
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+ NaNO2 + N2 +N a HSO4 + H2O
2SO4
2tubik
制备方法
1、重氮化反应
在重氮化反应器中加入15%浓度的硫酸、98%含量的对氨基苯酚,搅拌降温至-5~0℃,滴加40%浓度的亚硝酸钠水溶液,滴加时间30~45分钟,滴毕保温0.5小时,保温毕加入尿素搅拌15分钟,当氮气放出不明显时,加入硫脲再搅拌15分钟。滴加、保温与加料温度均保持-5~5℃。得到深褐重氮液,于0℃保存待水解滴加用。大村智
2、水解反应
在水解反应器中先加入30%浓度的硫酸,加热至106~108℃回流,用保温(0℃左右)滴加漏斗滴加上述重氮液,滴加1小时,于102~104℃回流保温3~8小时,降温至常温得到含1.7%左右的对苯二酚的浅棕水解液。
3、萃取分离
用甲基异丁基酮(MIBK)(6份)分四次(各次量比3:1:1:1)萃取水解液,得到棕红萃取油层(含对苯二酚7%左右)。中和至中性后供蒸馏使用。
4、蒸馏、切片包装
采用减压蒸馏,萃取剂甲基异丁基酮(MIBK)回收套用,对苯二酚切片包装。