挥发酚实验化学报告
分析人员:李伟
审核人员:
样品名称: 考核样 样品编号: 1
样品性质: 样品来源:省考评组
测试方法:分光光度 方法来源:中国宪政网《水和废水分析方法》第四版 仪器名称、编号:V2100可见光分光光度计
收样日期:2012.11.8 分析日期:2012.11.8
楚辞 招魂报告日期::2012.11.9
一、原理
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 研究指出,分类化合物中,羟基对位的取代基可阻止反应进行:但卤素、羟基和甲氧基除外,这些基团多半是能被取代下的;邻位硝基阻止反应生成,而间位硝基不完全地阻止反应;氨基氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见,当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代时,不呈现颜反应。
二、仪器型号
V2100分光光度计
三、试剂
1)苯酚标准贮备液:称取1.00g无苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。置4℃冰箱内保存,至少稳定一个月。 2)贮备液的标定:
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吸取10.00ml苯酚贮备液于250ml碘量瓶中,加水稀释至100ml,加10.0ml0.0min。加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝刚好退去,记录用量。 同时以水代替苯酚贮备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚贮备液浓度由下式计算:
苯酚(mg/ml)=(V1-V2)C×15.68
V
式中:V1——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
V2——氰酸酯树脂滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
V——苯酚贮备液体积(ml);
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L);
15.56——摩尔质量(1/6C6H5OH)(g/mol)。
3)苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。
4)溴酸钾-溴化钾标准参考溶液C(1/6KBrO3)=0.1mol/L:称取2.784g(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr)使溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
5)碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.0250mol/L:称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
6)硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S宝宝照片征集3O3·5H2O)≈0.025mmol/L:
①称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000ml,临用前,用碘酸钾溶液标定。
②标定:分取20.00ml碘酸钠溶液置于250ml碘量瓶中,加水稀释至100ml,加1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝刚退去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):
C(Na2S2O3·5H2O)=0.0250×V4
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V3
式中:V3——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量(ml);
V4——移取碘酸钾标准溶液量(ml);
0.0250——碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
7)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100ml,冷却后,置冰箱内保存。
8)缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4CI)溶于100ml氨水中,加塞,置冰箱内保存。
9)2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100ml,置冰箱内保存。可使用一周。
10)8%铁溶液:称取8g铁溶于水,稀释至100ml,置冰箱内保存。可使用一周。
四、实验步骤
(1)标准曲线的绘制
于一组八支50ml比管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml酚标准中间液,加水至50ml标线,加0.5ml缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0ml混匀。再加1.0ml铁溶液,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长,用光程为20mm比皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的校准曲线。
(2)水样的测定
分取适量的馏出液放入50ml比管中,稀释至50ml标线。用于绘制校准曲线相同步骤测定吸光度,最后减去空白试验,所得吸光度。
(3)空白试验
以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。
五、计算
挥发酚(以苯酚计,mg/L)=m×1000
V
式中:m——由水样校正吸光度,从校准曲线上查得的苯酚含量(mg)
V——移去馏出液体积(mL)