[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101434615A [43]公开日2009年5月20日
[21]申请号200810136454.6[22]申请日2008.12.15
[21]申请号200810136454.6
[71]申请人蓝星化工新材料股份有限公司江西
星火有机硅厂
地址330319江西省九江市永修县星火工业园蓝
星化工新材料股份有限公司江西星火有机
硅厂科技规划处(收)
[72]发明人廖桂根 章淑娥 陈卫东 肖赣湘 贺志江
[74]专利代理机构南昌新天下专利代理有限公司代理人施秀瑾
[51]Int.CI.C07F 7/18 (2006.01)C08G 77/46 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 10 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种聚醚改性硅油及其合成工艺，
特别是超低表面张力的聚醚改性硅油及其合成工艺。
超低表面张力的聚醚改性硅油，其中：采用活化技
术处理催化剂H 2PtCl 6，由烯丙基聚醚与甲基含氢
22mN/m。采用本发明的合成工艺获得的表面张力低
于22mN/m的聚醚改性硅油因为浸润性能超，可以
作为农药、化妆品等领域的添加剂。本发明不采用
包括甲苯在内的溶剂，并且反应条件更加温和，反
应过程简单。由于不采用甲苯溶剂，避免了终产物
与溶剂的复杂分离，有利于降低表面张力。
200810136454.6权 利 要 求 书第1/2页
1、超低表面张力的聚醚改性硅油，其特征在于：采用催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力为20-22mN/m。
2、聚醚改性硅油的合成工艺，其特征在于：向升温到100-120℃的烯丙基聚醚中加入催化剂H2PtCl6；催化剂H2PtCl6以Pt计算按甲基含氢硅油重量的1-10ppm的
比例添加；通入氮气，向烯丙基聚醚中逐步加入甲基含氢硅油；在110-180℃条
件下反应1-10小时；然后减压蒸馏，脱去低挥发物质；得到聚醚改性硅油；其中：烯丙基聚醚结构式是CH2＝CHCH2O[C2H4O]n H，n＝1-7；甲基含氢硅油的结构式是(CH3)3SiO[(CH3)HSiO]m Si(CH3)3，m＝1-10。
3、聚醚改性硅油的合成工艺，其特征在于：向升温到100-120℃的烯丙基聚醚中加入催化剂H2PtCl6；催化剂H2PtCl6以Pt计算按甲基含氢硅油重量的1-10ppm
的比例添加；催化剂活化处理后再加入反应体系中，通入氮气，向烯丙基聚醚
中逐步加入甲基含氢硅油；在110-180℃条件下反应1-10小时；然后减压蒸馏，
脱去低挥发物质；得到聚醚改性硅油；其中：烯丙基聚醚结构式是
C H2＝C H C H2O[C2H4O]n H，n＝1-7；甲基含氢硅油的结构式是(C H3)3 SiO[(CH3)HSiO]m Si(CH3)3，m＝1-10；催化剂活化处理是将H2PtCl6经过2，3-二氢
呋喃和乙酰乙酸乙脂预先处理，按H2PtCl6重量的2-6倍和2-10倍加入2，3-二
氢呋喃溶解和乙酰乙酸乙脂，搅拌均匀，再升温至60-70℃保温1-2小时，再升
温至100℃将低沸物蒸出。
4、聚醚改性硅油的合成工艺，其特征在于：向升温到100-120℃的烯丙基聚醚中加入催化剂H2PtCl6；催化剂H2PtCl6以Pt计算按甲基含氢硅油重量的1-10ppm
200810136454.6权 利 要 求 书 第2/2页的比例添加；催化剂活化处理后再加入反应体系中，通入氮气，向烯丙基聚醚中逐步加入甲基含氢硅油；在110-180℃条件下反应1-10小时；然后减压蒸馏，脱去低挥发物质；得到聚醚改性硅油；其中：烯丙基聚醚结构式是C H2＝C H C H2O[C2H4O]n H，n＝1-7；甲基含氢硅油的结构式是(C H3)3 SiO[(CH3)HSiO]m Si(CH3)3，m＝1-10；催化剂活化处理是将H2PtCl6经过四氢呋喃和乙酰乙酸乙脂预先处理，按H2PtCl6重量的2-6倍和2-10倍加入四氢呋喃溶解和乙酰乙酸乙脂，搅拌均匀，再升温至60-70℃保温1-2小时，再升温至100℃将低沸物蒸出。
200810136454.6说 明 书第1/10页超低表面张力的聚醚改性硅油及其合成工艺
技术领域
本发明涉及一种聚醚改性硅油及其合成工艺，特别是超低表面张力的聚醚改性硅油及其合成工艺。
背景技术
由甲基含氢硅油经过烯丙基聚醚反应得到的聚醚改性硅油是常见的，所得到的各种聚醚改性硅油的表面张力绝大部分分布在23-26mN/m。而获得表面张力低于22mN/m的聚醚改性硅油因为浸润性能超，可以作为非常优异的农药、化妆品等领域的添加剂，低于22mN/m的聚醚改性硅油被认为是超低的表面张力，而获得表面张力低于22mN/m的聚醚改性硅油是比较困难的，这主要是反应条件苛刻复杂、杂质偏低才有利于获得表面张力低于22m N/m的聚醚改性硅油。 《侧链聚醚改性硅油的制备》/精细石油化工第23卷第2期第11-13页有记载：以甲苯为溶剂、含氢硅油和烯丙醇聚醚为原料、氯铂酸为催化剂制得了侧链聚醚改性硅油。为了保证硅氢键反应完全，双键与硅氢键摩尔比应适当大于其理论值(1.2：1)。反应温度过低，催化剂效率低，产物转化率也低；反应温度过高，反应过于剧烈，容易导致反应失控。该文献报导的聚醚改性硅油的表面张力为22.54mN/m。在反应时间为5h、温度为120℃、催化剂用量为20微克/克、双键与硅氢键摩尔比为1.2：1的条件下，溶剂用量对产物转化率的影响见图4。图4表明采用了用量高达30％的毒性大的甲苯溶剂，才能确保比较高的转化率，当不采用甲苯，产品的转化率不超过10％。
甲苯溶剂对人体和环境的负面影响大，而且残留的甲苯与聚醚改性硅油的分离困难，在实际大生产中需要增加很多设备来完成分离。即使有少量的甲苯
200810136454.6说 明 书 第2/10页都会使得聚醚改性硅油的表面张力升高。
而独立的通过筛选甲基含氢硅油的m值、烯丙基聚醚的n值也很难获得低于22mN/m的聚醚改性硅油。在我们的研究中发现甲基含氢硅油的m值、烯丙基聚醚的n值对聚醚改性硅油表面张力有明显的影响，但没有出现明显的规律，甲基含氢硅油的m值、烯丙基聚醚的n值的优选只能依靠做实验来确定。 那么尽量不采用包括甲苯在内的溶剂，并且寻反应条件更加温和，尽量少采用价格昂贵的催化剂H2PtCl6，还要兼顾获得表面张力较低的聚醚改性硅油成为本发明所需要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种超低表面张力的聚醚改性硅油及其合成工艺。该聚醚改性硅油的表面张力低于22mN/m，甚至低于21mN/m。该聚醚改性硅油的优选的合成工艺采用了特殊的催化剂活化处理。
本发明采用的技术方案为：
超低表面张力的聚醚改性硅油，其中：采用催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力为20-22m N/m。 超低表面张力的聚醚改性硅油，其中：采用催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力为20m N/m。 超低表面张力的聚醚改性硅油，其中：采用催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力为21m N/m。 超低表面张力的聚醚改性硅油，其中：采用催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力为22m N/m。 聚
醚改性硅油的合成工艺，其中：向升温到100-120℃的烯丙基聚醚中加入催化剂H2PtCl6；催化剂H2PtCl6以Pt计算按甲基含氢硅油重量的1-10ppm的比例添
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