(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.10.30C N 103373930 A (21)申请号 201310270433.4
(22)申请日 2013.06.28
C07C 215/12(2006.01)
C07C 213/04(2006.01)
(71)申请人上海华峰材料科技研究院（有限合
伙）
地址201203 上海市浦东新区张江高科技园
区碧波路572弄115号12幢
申请人浙江华峰氨纶股份有限公司
浙江华峰新材料股份有限公司
(72)发明人吴淑航 唐劲松 项超力 殷延开
费长书 梁红军 李善军 何永
(74)专利代理机构上海汉声知识产权代理有限
公司 31236
代理人
胡晶
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种N-叔丁基二乙醇胺的合成
方法。本发明的合成方法，包括以下步骤：a 、在
抽真空至-0.1MPa ～-0.03MPa ，加入计量的叔
丁胺，然后使反应器内温度升至50-160℃，缓慢
加入计量的环氧乙烷，使得反应器内温度保持在
50-160℃，压力保持在0-0.8MPa ，至反应结束得
到含有N-叔丁基二乙醇胺的混合物；b 、后处理；
c 、提纯，得到N-叔丁基二乙醇胺。与现有技术相
比，本发明采用反应器内负压的投料方式及合适
的催化剂，提高原料分压，可进一步加快反应速度
并防止产品的氧化变，还使得反应条件相对更
温和、操作更可控，产率高，产品质量更有保证，且
操作简单，成本低，有利于工业化生产。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号CN 103373930 A
*CN103373930A*
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1.一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a 、合成反应：在反应器内投入催化剂，氮气置换反应器内空气后，抽真空至-0.1MPa ～-0.03MPa ，加入计量的叔丁胺，然后使反应器内温度升至50-160℃，缓慢加入计量的环氧乙烷，使得反应器内温度保持在50-160℃，压力保持在0-0.8MPa ，至反应结束得到含有N-叔丁基二乙醇胺的混合物；
c 、提纯：精制，得到N-叔丁基二乙醇胺。
2.如权利要求1所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，在步骤a 中，环氧乙烷与叔丁胺的摩尔比为1.5-2.5，催化剂的添加量为叔丁胺摩尔量的0.01-5%。
3.如权利要求1所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自路易斯酸、碱金属的氢氧化物或碱土金属的氢氧化物的其中一种。
4.如权利要求3所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述路易斯酸选自氯化铝、氯化锌、氯化铁、氯化锂、四氯化锡或醋酸锌的其中一种或几种。
5.如权利要求3所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述碱金属的氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾的其中一种。
6.如权利要求3所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述碱土金属的氢氧化物包括氢氧化钙。
7.如权利要求1所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，在步骤b 中，后处理工艺进一步包括以下步骤：
b1、对反应液进行过滤处理和脱气处理。
8.如权利要求7所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，步骤b1进一步包括：先对反应液进行过滤处理，之后对滤液采用负压脱气。
9.如权利要求7所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，步骤b1进一步包括：先对反应液采用负压脱气，之后对反应液进行过滤处理。
10.如权利要求8或9所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，对步骤b1中抽出的气体进行回收或无害化处理。
11.如权利要求1所述的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，其特征在于，在步骤c 中，采用减压蒸馏或精馏的方式进行精制。权 利 要 求 书CN 103373930 A
一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化学产品合成的技术领域，特别涉及一种N-叔丁基二乙醇胺(TBDEA)的合成方法。
背景技术
[0002] N-叔丁基二乙醇胺作为一种精细化学品可以应用到医药中间体的合成，亦可作为某些助剂的中间体。
[0003] 目前，有关N-叔丁基二乙醇胺的合成方法的报道很少，现有的合成方法主要以叔丁胺（TBA）和环氧乙烷(EO)的合成为主，有的采用溶剂体系，如水相合成，但是，除水过程能耗太大，而且水含量很高，难以控制。日本专利JP2011178664A公开了一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，该方法需要
极高的反应温度，导致压力过大从而影响环氧乙烷的投料，也难以实现。总结现有的合成方法，往往存在能耗大、难操作、成本高、质量不易控制、产率低等弊端。
发明内容
[0004] 本发明目的在于提供一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，以解决现有的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法中所存在的技术性难题，如难操作、产率低、质量不易控制等。[0005] 本发明目的通过以下技术方案实现：
[0006] 一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
[0007] a、合成反应：在反应器内投入催化剂，氮气置换反应器内空气后，抽真空至-0.1MPa～-0.03MPa，加入计量的叔丁胺，然后使反应器内温度升至50-160℃，缓慢加入计量的环氧乙烷，使得反应器内温度保持在50-160℃，压力保持在0-0.8MPa，至反应结束得到含有N-叔丁基二乙醇胺的混合物；
[0008] 反应方程式为：
[0009]
[0010] 其中，反应温度在50-160℃，压力在0-0.8Mpa，可防止温度过高，并控制反应速度和反应器压力，避免安全隐患；
[0011] b、后处理：对得到的混合物进行后处理得到粗品；
[0012] c、提纯：精制，得到N-叔丁基二乙醇胺。
[0013] 优选地，在步骤a中，环氧乙烷与叔丁胺的摩尔比为1.5-2.5，催化剂的添加量为叔丁胺摩尔量的0.01-5%。
[0014] 优选地，所述催化剂选自路易斯酸、碱金属的氢氧化物或碱土金属的氢氧化物的其中一种。
[0015] 优选地，所述路易斯酸选自氯化铝、氯化锌、氯化铁、氯化锂、四氯化锡或醋酸锌的其中一种或几种。
[0016] 优选地，所述碱金属的氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾的其中一种。
[0017] 优选地，所述碱土金属的氢氧化物包括氢氧化钙。
[0018] 优选地，在步骤b中，后处理工艺进一步包括以下步骤：
[0019] b1、对反应液进行过滤处理和脱气处理。
[0020] 优选地，步骤b1进一步包括：先对反应液进行过滤处理，之后对滤液采用负压脱气。
[0021] 优选地，步骤b1进一步包括：先对反应液采用负压脱气，之后对反应液进行过滤处理。
[0022] 优选地，对步骤b1中抽出的气体进行回收或无害化处理，更环保。
[0023] 优选地，在步骤c中，采用减压蒸馏或精馏的方式进行精制。
[0024] 与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
[0025] 1、本发明采用反应器内负压的投料方式及合适的催化剂，提高原料分压，可进一步加快反应速度并防止产品的氧化变，还使得反应条件相对更温和、操作更可控，产率高，产品质量更有保证，且操作简单，成本低，有利于工业化生产。
[0026] 2、本发明可对剩余气体进行回收或无害化处理，更环保。
附图说明
[0027] 图1为本发明的合成方法的流程示意图。
具体实施方式
[0028] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0029] 请参阅图1，本发明的N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：[0030] a、合成反应：在反应器内投入催化剂，氮气置换反应器内空气后，抽真空至-0.1MPa～-0.03MPa，加入计量的叔丁胺，然后使反应器内温度升至50-160℃，缓慢加入计量的环氧乙烷，使得反应器内温度保持在50-160℃，压力保持在0-0.8MPa，至反应结束得到含有N-叔丁基二乙醇胺的混合物；
[0031] b、后处理：对得到的混合物进行脱气和过滤的后处理得到粗品；
[0032] c、提纯：粗品经过减压蒸馏或精馏，得到N-叔丁基二乙醇胺。
[0033] 在合成反应的步骤中，采用反应器内负压的投料方式及合适的催化剂，有以下优点：
[0034] 负压的投料方式的优点是可降低反应过程中反应器总压力，提高原料分压，从而提高反应速度，有利于环氧乙烷的进料，使合成效率大大提高。
[0035] 本发明的催化剂的优点是提高环氧乙烷的反应活性，降低活化能，使得反应在相
对较低的温度下快速进行，可保证反应器内压力相对较低，同样也有利于环氧乙烷的进料，进而保证反应工艺的持续顺利进行。
[0036] 实施例1
[0037] 氮气置换后，在3L的反应釜中加入醋酸锌27g，抽真空至-0.098MPa。通过计量泵加入叔丁胺483g，然后升高釜内温度至50℃，缓慢加入环氧乙烷共计613g。通过控制环氧乙烷的加入速度以及釜内冷却水的温度和流量，使得釜内温度保持在50℃，压力保持在0.3MPa以下。环氧乙烷全部加入后，待釜内压力几乎不再降低时，视为反应接近完全，30分钟后出料。反应液由氮气压力从釜内经过过滤器被压流出，滤液做进一步处理。GC-MS分析结果显示，粗产品中产物的有效含量为95%。
[0038] 粗品脱气后进行精馏精制，精馏压力为-0.09MPa，收集196-200℃的馏分。得到产品980g，产率为92%。无透明液体，久置可成白固体。脱气处理得到的气体进行回收或无害化处理。
[0039] 实施例2
[0040] 氮气置换后，在5L的反应釜中加入氢氧化钾34g，抽真空至-0.07MPa。通过计量泵加入叔丁胺960g，然后升高釜内温度至90℃，缓慢加入环氧乙烷共计1226g。通过控制环氧乙烷的加入速度以及釜内冷却水的温度和流量，使得釜内温度保持在90℃，压力保持在0.4MPa以下。环氧乙烷全部加入后，待釜内压力几乎不再降低时，视为反应接近完全，30分钟后出料。反应液由氮气压力从釜内经过过滤器被压流出，过滤掉不溶固体。
[0041] 粗品脱气后进行精馏精制，精馏压力为-0.09MPa，收集196-200℃的馏分。得到产品2010g，产率为95%。脱气处理得到的气体进行回收或无害化处理。
[0042] 实施例3
[0043] 氮气置换后，在5L的反应釜中加入氯化铝1.5g，抽真空至-0.03MPa。通过计量泵加入叔丁胺957g，然后升高釜内温度至70℃，缓慢加入环氧乙烷共计984g。通过控制环氧乙烷的加入速度以及釜内冷却水的温度和流量，使得釜内温度保持在70℃，压力保持在0.35MPa以下。环氧乙烷全部加入后，待釜内压力几乎不再降低时，视为反应接近完全，30分钟后出料。
[0044] 粗品进行脱气处理，然后再经过滤器过滤，滤液进一步精馏精制。精馏压力为-0.09MPa，收集196-200℃的馏分。得到产品1681g，产率93%。脱气处理得到的气体进行回收或无害化处理。
[0045] 实施例4
[0046] 氮气置换后，在3L的反应釜中加入氯化锌20g，抽真空至-0.08MPa。通过计量泵加入叔丁胺485g，然后升高釜内温度至120℃，缓慢加入环氧乙烷共计618g。通过控制环氧乙烷的加入速度以及釜内冷却水的温度和流量，使得釜内温度保持在120℃，压力保持在0.5MPa以下。环氧乙烷全部加入后，待釜内压力几乎不再降低时，视为反应接近完全，30分钟后出料。
[0047] 粗品先进行脱气处理，然后再经过滤器过滤，滤液进一步精馏精制。精馏压力为-0.09MPa，收集196-200℃的馏分。得到产品960g，产率90%。脱气处理得到的气体进行回收或无害化处理。
[0048] 实施例5
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