(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811544205.0
(22)申请日 2019.02.20
(71)申请人 山东阳谷华泰化工股份有限公司
地址 252300 山东省聊城市阳谷县清河西
路217号（原南环路217号）
(72)发明人 马松 杜孟成 姜雪静 王燕婷
吕寻伟 潘琳琳
(74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限
公司 37219
代理人 董红娟
(51)Int.Cl.
C07C 319/20(2006.01)
C07C 323/42(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种制备塑解剂DBD的环保型
连续合成方法，本发明工艺中，省去现有技术中
对中间体进行压滤、水洗、烘干、粉碎等繁碎的中
本发明中的脱水装置分离残余水分，使中间体不
再接触外界直接进入下一步生产环节，通过直接
萃取二苯氨基二硫化物的工艺流程，与通过压
滤、水洗、烘干、粉碎提取二苯胺基二硫化物工艺
相比，将二苯氨基二硫化物与硫酸钠分离的更为
彻底，保证后续产品的灰分指标更为可控；而且
车间工作人员有效避免与高致敏性的二苯氨基
二硫化物的接触，完全解决了车间工人过敏的现
象。通过本工艺制取DBD提高生产效率与纯度，产
品纯度提高2～3个百分点。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109627197 A 2019.04.16
C N 109627197
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109627197 A
1.一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备二苯氨基二硫化物：邻氨基苯硫酚在碱性催化条件下与氧化剂反应制得二苯氨基二硫化物，并将产物通过管道直接导入萃取合成釜，加入2.5倍中间体质量的萃取剂二甲苯，升温至125～140℃，回流1.5h，停止搅拌静止；中间体萃取中，静止分层后，将下层含盐高温废水分出； 步骤2，脱水：将体系继续升温至110℃-125℃，由萃取剂二甲苯回流将萃取体系残余的水分带出，之后通过脱水装置将水分分出；
步骤3，塑解剂DBD的合成：脱水结束后，升温至125～140℃开始滴加苯甲酰氯，当苯甲酰氯滴加一半时釜内全部变为固状物，停止滴加，提高蒸汽压力的同时加热，当固状物全部变为液态以后，继续滴加剩余苯甲酰氯，并保温反应8～10小时，反应结束，降温至90℃后，缓慢加水并搅拌30min，缓慢升温至120℃，静置分层，将水层彻底分离，通过管道将有机相物料导入结晶釜内结晶，然后经过离心烘干，所得产物即为本发明的塑解剂DBD。 2.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，所述的步骤1中，碱性催化剂稀释浓度为3％～15％之间，氧化温度控制0℃以下，反应时间为5～6h，且萃取剂采用二甲苯，萃取温度为125～140℃；碱性催化剂使用无机强碱氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种混合使用。
3.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，所述的步骤1中，邻氨基苯硫酚与氧化剂、二甲苯分别按如下重量份数加入：100-180份、250-350份、400～600份。
4.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，所述的氧化剂为酸性过氧化氢溶液，硫酸与双氧水浓度分别为15～35％与6～15％。
5.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，所述的脱水装置结构：二甲苯蒸汽出管连接一级冷凝器，一级冷凝器上下方向上连接有分水器，分水器下侧为分水管道，在分水管道上安装有分水阀；与一级冷凝器横向方向上，连接有二级冷凝器，二级冷凝器上侧连接放空管道，下侧连接二甲苯循环管道；当观察分水器没有水分带出后停止脱水。 6.根据权利要求5所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，所述的一级冷凝器与二级冷凝器下管箱为透明玻璃材质，能够实时观测液位。
7.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法，其特征在于，所述的步骤3中，加入的苯甲酰氯与二苯氨基二硫化物的重量比为：14-16：10-13；苯甲酰氯浓度为99.9％。
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