(10)申请公布号 (43)申请公布日 2015.02.18
C N 104353400
A (21)申请号 201410631600.8
(22)申请日 2014.11.12
B01J 13/00(2006.01)
(71)申请人山东恒通晶体材料有限公司
地址252500 山东省聊城市冠县清泉街道办
事处A2路
(72)发明人殷剑龙 范光磊
(54)发明名称
法
(57)摘要
本发明为一种高纯度、高固含量透明铝溶胶
铝或者两者混合物为原料，将Al 3+和H +按摩尔比
为10:1～20:1，加入高纯水配置一定浓度的无
机酸，调节PH 值在1～3之间，温度控制在35～
50℃之间进行搅拌20～30min ，即可得到高纯 度均匀透明的铝溶胶，该铝溶胶的固体含量可达
30%以上，纯度可达99.99%以上，并且可长期稳定
保持透明和流动性，无析出物。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 104353400 A
1.一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法，其特征在于：
（1）称取含铝原料A；
（2）称取无机酸B作为胶溶剂；
（3）称取高纯水，与无机酸B配成无机酸溶液C；
（4）解胶：将无机酸溶液C加热，搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入含铝原料A，即得高纯度、高固含量透明铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）称取无机酸B时，按照Al3+和H+摩尔比为8:1～22:1称取无机酸B（优选的，按照Al3+和H+摩尔比为10:1～20:1称取无机酸B；更加优选的，按照Al3+和H+摩尔比为15:1称取无机酸B）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）称取高纯水时，按照含铝原料A质量的4～6倍称取高纯水（优选的，按照含铝原料A质量的3～5倍称取高纯水；按照含铝原料A质量的4倍称取高纯水）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所得无机酸溶液C控制pH 值在1～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述无机酸B为98%浓硫酸、97.5%醋酸、65%～68%浓硝酸及35%盐酸中的一种或者几种的混合物，均为质量浓度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述含铝原料A为高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝或者两者混合物（优选的，所述高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝都是采用醇盐水解法制得，其纯度为99.999%以上）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高纯水为蒸馏水或离子交换水，其电阻率达12MΩ以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述解胶过程，无机酸溶液C用水浴加热（优选的，加热至35～50℃）。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述解胶过程，搅拌时间20～30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所得高纯度、高固含量透明铝溶胶的固体含量达20%以上（优选的，固体含量达30%以上），纯度达99.99%以上。
一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种铝溶胶的制备方法，特别涉及一种高纯度、高固含量透明的铝溶胶的制备方法，属于材料化学领域。
背景技术
[0002] 一般来讲，人们把纯度超过99.9%的材料称之为高纯材料；透明可分为光学透明和视觉透明，光学透明方面主要是对某种特定光的透过率超过15%的称之为光学透明，低于15%称之为光学半透明，而视觉透明则是在可见范围内，形成均一、稳定的，能透过可见
光即可。氧化铝广泛应用于石油催化剂的载体，如重整催化剂和加氢催化剂，γ-Al
2O
3
属
于立方晶系，其结构松散，比表面积大，是经常被使用的催化剂载体。以铝溶胶制备出的
γ-Al
2O
3
颗粒具有尺寸均一、活性高、比表面积大等特点，因此采用铝溶胶法催化剂载体用
γ-Al
2O
3
的主要方法；同时，铝溶胶分散均匀，流动性好，可以通过表面涂覆等手段制备大
体积催化剂载体块，例如蜂窝陶瓷载体的表面氧化铝涂层。
[0003] 催化剂往往是采用贵重金属或者重金属，价格比较昂贵同时还伴有毒性。因此催化过程中不宜受到其他杂质元素的影响，可以提高催化效率和催化精度。高纯度高活性催化剂载体成为现在研究的热点，并且在国内外具有广泛的市场前景。
[0004] 申请公布号CN 102432300 A（申请号201110278730.4）的中国专利文献公开了一种粒径可控的铝溶胶的制备方法，以无机铝盐为原料，通过调控反应温度，反应物溶度，反应生成沉淀时pH而制得不同粒径分布的铝溶胶。申请公布号CN 103357358 A（申请号201210105345.4）的中国专利文献公开了一种用于化工粘结剂的铝溶胶的制备方法。公开号CN 1962062A（申请号200670129591.8）的中国专利文献公开了一种铝溶胶的制备方法及其应用；制备步骤如下：(l以拟薄水铝石粉为主要原料，按照铝：水的摩尔比例为1:20-50，逐渐加入到去离子水中，边加料一边搅拌，直至全部分散；2)按照氢离子二铝离子的摩尔比例为，称取无机酸，如硝酸、盐酸，边搅拌边加酸溶液，在常温下酸解，形成半透明溶胶；(3)在常温下连续搅拌2-5小时，形成稳定的铝溶胶。申请公布号CN 101928029 A（申请号201010274945.4）的中国专利文献公开了一种氧化铝溶胶的制备方法，该方法以拟薄水铝石为原料，包括依次进行的如下步骤：将拟薄水铝石分散在去离子水中，其中，拟薄水铝石与水的币量比为1:2-20；(2)加入酸调节pH至2-5，采用胶体磨强力搅拌0.5-2小时得悬浮液;(3)将所述悬浮液放入80-90℃的烘箱老化得到老化浆体，老化的时-间为24-72小时；(4)将所述老化浆体取出，除去下层的沉淀，即得所述的氧化铝溶胶。公开号CN 103288111（申请号201310262472.X）的中国专利文献公开了一种速稳氧化铝溶胶制备方法。
[0005] 包括上述专利文献在内的现有技术工艺制备过程中老化温度高、时间长；所制备的铝溶胶纯度和固含量较低。
发明内容
[0006] 为了克服上述技术的不足，提供一种操作简单，周期短，纯度和固含量高的技术工艺，本发明提供了一种高纯度高固含量透明铝溶胶的制备方法。
[0007] 本发明采用的技术方案是：一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法，步骤如下：
（1）称取含铝原料A；
（2）称取无机酸B作为胶溶剂；
（3）称取高纯水，与无机酸B配成无机酸溶液C；
（4）解胶：将无机酸溶液C加热，搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入含铝原料A，即得高纯度、高固含量透明铝溶胶。
[0008] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（2）称取无机酸B时，按照Al3+和H+摩尔比为8:
1～22:1称取无机酸B（优选的，按照Al3+和H+摩尔比为10:1～20:1称取无机酸B；更加优选的，按照Al3+和H+摩尔比为15:1称取无机酸B）。
[0009] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）称取高纯水时，按照含铝原料A 质量的4～6倍称取高纯水（优选的，按照含铝原料A质量的3～5倍称取高纯水；按照含铝原料A质量的4（3）倍称取高纯水）。
[0010] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）所得无机酸溶液C控制pH值在1～3。
[0011] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）所述无机酸B为98%浓硫酸、97.5%醋酸、65%～68%浓硝酸及35%盐酸中的一种或者几种的混合物，均为质量浓度。[0012] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（1）所述含铝原料A为高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝或者两者混合物（优选的，所述高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝都是采用醇盐水解法制得，其纯度为99.999%以上）。
[0013] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（3）所述高纯水为蒸馏水或离子交换水，其电阻率达12MΩ以上。
[0014] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（4）所述解胶过程，无机酸溶液C用水浴加热（优选的，加热至35～50℃）。
[0015] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：步骤（4）所述解胶过程，搅拌时间20～30min。
[0016] 前面所述的制备方法，优选的方案在于：所得高纯度、高固含量透明铝溶胶的固体含量达20%以上（优选的，固体含量达30%以上），纯度达99.99%以上。
[0017] 本发明主要的实施方法为：以高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝或者两者混合物为原料，将Al3+和H+按摩尔比为10:1～20:1，加入高纯水配置一定浓度的无机酸，调节PH值在1～3之间，温度控制在35～50℃之间进行搅拌20～30min，即可得到高纯度均匀透明的铝溶胶，该铝溶胶的固体含量可达30%以上，纯度可达99.99%以上，并且可长期稳定保持透明和流动性，无析出物。
[0018] 包括以下步骤：
(1)称取一定质量的拟薄水铝石或异丙醇铝等含铝原料A；
所述步骤（1）中异丙醇铝的水解反应方程为：
O→AlOOH+6Pr iso OH
Al(OPr iso)+4H
2
(2)按照Al3+和H+按摩尔比为10:1～20:1，称取一定质量的无机酸B作为胶溶剂。[0019] (3) 按照含铝原料A质量的的3～5倍，称取高纯水，与无机酸B配成无机酸溶液C，并调节PH值在1～3。
[0020] 所述无机酸B为98%浓硫酸、97.5%醋酸、65%～68%弄硝酸及35%的盐酸中的一种或者几种的混合物。
[0021] (4)将无机酸溶液C水域加热到35～50℃，搅拌均匀，同时边搅拌边缓慢加入含铝原料A，搅拌20～30min。
[0022] 本发明所得铝溶胶的固体含量可达30%以上，纯度可达99.99%以上，并且可长期稳定保持透明和流动性，无析出物。高纯拟薄水铝石或高纯异丙醇铝或两者混合物都是采用醇盐水解法制得，其纯度为99.999%以上。所述高固含量一般是指透明溶胶中拟薄水铝石或者由异丙醇铝转化为拟薄水铝石的含量超过30%。
[0023] 本发明与以往发明不同之处在于：
（1）本发明制备的铝溶胶纯度高，一般采用含铝原料的纯度在99.999%，而制备的溶胶纯度≥99.99%。
[0024] （2）本发明所制备的铝溶胶固含量高，一般固含量≥20%，最高可达30%以上。[0025] （3）
本发明所制备的铝溶胶可达到视觉透明，并且随着存放时间的增长透明度增加。
[0026] （4）本发明制备的铝溶胶可长时间存放，并且具有较高的流动性，同时长时间存放，无析出物。
[0027] （5）本发明所提供的高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法，操作简单、成本低廉、易实现工业化生产，老化温度低、制备周期短，可以稳定有效的制备出高纯度、高固含量透明铝溶胶。
具体实施方式
[0028] 现在结合具体实施例对本发明进行详细介绍，保护范围不被此限制。
[0029] 实施例1：一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法
（1）称取拟薄水铝石粉120g；
（2）称取含量为65%～68%的浓硝酸6.3g置于烧杯中，同时加入400g高纯水将浓硝酸稀释，并搅拌均匀，调节PH值在1，配置稀硝酸溶液A；
（3）将硝酸溶液A置于水浴加热中，调节温度为40℃，边搅拌边缓慢加入拟薄水铝石粉，搅拌30min后，可以制得纯度为99.99%，固含量为30%的透明铝溶胶。
[0030] 实施例2：一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法
（1）称取高纯异丙醇铝204g；
（2）称取含量为65%～68%的浓硝酸6.3g置于烧杯中，同时加入300g高纯水将浓硝酸稀释，并搅拌均匀，调节PH值为3，配置稀硝酸溶液A；
（3）将高纯异丙醇铝置于水浴加热中，调节温度为50℃，边搅拌边缓慢加入稀硝酸溶液A，搅拌20min后，可以制得纯度为99.99%，固含量为26%的透明铝溶胶。
[0031] 实施例3：一种高纯度、高固含量透明铝溶胶的制备方法
（1）称取拟薄水铝石粉120g；
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