二、提名者及提名意见
提名者:上海市
提名意见:
高性能芳纶包括芳纶II和芳纶III,是产量最大应用最广的高性能纤维,是国家安全、经济建设和科技进步不可或缺的重要战略物资,我国进行近40年技术攻关,长期依赖进口,多种战略武器装备研发生产受制于人。项目在国家973计划等支持下,开展产学研联合科技攻关,开展了系统基础研究,揭示了芳纶制备过程的基本科学规律,突破了超高分子量PPTA连续稳定制备、液晶纺丝、高模量化、刚性链聚合物溶液纺丝与高倍拉伸等核心关键技术,并自主设计制造了成套生产装备,形成具有自主知识产权的高性能芳纶产业化成套技术体系和装备。在国内4家企业建立多条生产线,全面实现芳纶II和芳纶III产业化,使我国成为少数实现芳纶产业化的国家,使我国多种重要武器装备生产不再受制于人. 项目产品包括对位芳纶、高模量芳纶、芳纶浆粕、高强、高模F-12芳III纤维等系列产品,并在100多家企业应用,全面实现了芳纶II和芳纶III重要战略物资的国产化,打破国外技术封锁,在多种固体火箭发动机壳体、多种型号战斗机、航空发动机、临近空间飞艇、多种高超音速发动机防热材料、飞行员头盔等武器装备应用,基本满足了我国武器装备生产需求,为新型先进武器装备的研发打下良好基础。相关产品正在大型飞机、舰艇等在重大工程项目进行关键原材料国产化应用评价.
对照国家科学技术进步奖授奖条件,申报材料内容真实,材料完整,附件齐全,完成人员排序合理。提名该项目申报2018年度国家科技进步二等奖。
三、项目简介
本项目属纺织科学技术领域。高性能芳纶包括芳纶II和芳纶III,是国防、航空航天、经济建设和科技进步等领域不可或缺的国家重要战略物资,我国进行近40年技术攻关,长期依赖进口,武器装备生产受制于人,严重威胁国家安全。项目在国家973计划等支持下,强化关键科学问题研究,强化关键技术突破,强化工程集成和成套装备研发,全面实现芳纶II和芳纶III的产业化,基本满足国家需求。主要技术创新如下:
创新点1:系统研究了刚性链聚合物制备基本科学问题;攻克了聚合诱导相转变调控、聚合副反应控制、溶剂回收与高纯化、双螺杆结构设计等关键技术;开展工程集成,研发连续聚合成套装备,建立年产1000吨超高分子量PPTA树脂生产线,突破了PPTA及其共聚物制备产业化瓶颈,PPTA比浓对数黏度达到9。2 dl/g(国内外6.5 dl/g),在国际上率先实现了超高分子量PPTA树脂的产业化。
创新点2:利用同步辐射光源等系统研究了刚性链PPTA及其共聚物纺丝过程凝聚态结构与微缺陷形成机制和调控方法;提出少量超高分子量PPTA共混液晶纺丝新技术,攻克了液晶纺丝稳定性技术难题;研发了高粘度液晶流体快速溶解、脱泡、过滤新技术,攻克了液晶纺丝“降解”和“包芯”的难题。研发了包括液晶纺丝成套生产装备,建立年产1000吨芳纶II生产线,产品达到K29国际先进水平;研发了刚性链溶液纺丝成套装备,建立年产50吨刚性链溶液纺丝生产线,生产多种规格的F-12纤维。
创新点3:项目系统研究刚性链芳纶纤维高模量化、共聚物纤维高倍拉伸与表面处理过程多级结构与微缺陷调控方法、关键技术分子链降解调控方法、超临界辅助优化芳纶纤维与浆粕新方法。建立了年产1000吨高模量芳纶生产线,性能达到杜邦公司Kevlar 49水平,生产
和质量稳定,率先实现了高模量芳纶国产化;建立年产500吨高高模量芳纶浆粕生产线,性能达到国外同类水平,分散性更好。建立年产50吨F12生产线,技术与产品性能达到国际先进水平;
项目申请中国发明专利41件,授权17件,申请并获得国防发明专利4件,申请PCT专利4件,授权实用新型专利7件;编写企业标准3个,发表论文27篇,研发了成套生产技术体系和装备,形成了中国高性能芳纶知识产权体系。
近三年,仅上述4家企业新增产值6.8亿,利税0。47亿;项目系列产品替代进口,在100多家企业应用,新增产值约30亿;我国每年进口近1万多吨芳纶,项目成功后,国外垄断公司降价打压(从35万/吨降到14万/吨),间接为下游企业节约几十亿元;经济效益明显。
项目实现了芳纶II和芳纶III重要战略物资的国产化,打破国外技术封锁和产品垄断,可广泛应用于固体火箭发动机壳体、多种型号战斗机、航空发动机、临近空间飞艇、多种高超音速发动机防热材料、飞行员头盔等武器装备应用,基本能够满足了我国武器装备研制和生产方面的需求,为新型先进武器装备的研发提供了关键原材料,打下良好的基础。相关产品正在大型飞机、舰艇等在研重大工程项目进行关键原材料国产化的应用评价。
四、客观评价
1、权威检测机构评价:项目开发的通用级芳纶和高模量级芳纶纤维经国家纺织制品质量监督检验中心总后军需装备研究室士兵中心测试,纤维性能标准达到杜邦公司K29,和K49水平,达到国际先进水平。项目开发的芳纶III纤维经国家纺织制品质量监督检验中心和北京化工大学测试,纤维性能达到俄罗斯芳纶III的性能水平。
2、鉴定会意见:1)“千吨级对位芳纶纤维制备国产化关键技术研究”项目由河北省科技成果转化服务中心组织鉴定,鉴定意见结论为:“建立了千吨级生产线,实现了稳定化生产;经检测,产品性能分别达到杜邦公司K29和K49的水平.项目整体达到国际先进水平。产品可替代进口,市场前景广阔"。2) F—12鉴定会报告:“通过对F-12纤维50吨/年生产线性能稳定性技术研究,所生产的产品性能与国外同类纤维相当,能满足航空、航天用户的要求,可更广泛应用于能源、交通、建筑等工程领域……,具有良好的经济和社会效益,应用前景广阔.本项目具有创新性、先进性,总体技术达到国际先进水平。"
3、项目技术查新报告:项目经教育部科技查新工作站(G05)科技查新,结论为:“未见对数比浓粘度高达9。2dl/g的超高分子量PPTA树脂的制备技术,或超高分子量PPTA液晶纺丝
液的制备、过滤脱泡和纺丝技术,或对位芳纶纤维柔性生产技术及其生产线的研究报道”.
4、项目水平查新报告:项目经教育部科技查新工作站(G05)科技查新,结论为:“对位芳纶纤维制备”总体研究成果在该领域处于国际先进水平,其中超高分子量PPTA树脂产业化制备技术及含超高分子量PPTA液晶纺丝技术处于国际领先水平。
5、行业影响:项目核心内容“超高分子量PPTA树脂及其高模量芳纶纤维的结构与性能”获得2014年“中国化学纤维工业协会恒逸基金优秀学术论文”一等奖;项目博士论文获得中国复合材料学会“2016年度优秀博士论文提名奖”。
6、获省部级奖励:1)项目相关内容“超高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺及其芳纶纤维制备关键技术与生产装备国产化”,获得上海市2014年度科技进步一等奖(在该年度31项一等奖中排名第二);2)项目相关内容“高模量芳纶纤维产业化关键技术及其成套装备研发”,获得2014年度纺织工业联合会科技进步一等奖。3)“含杂环的芳香族聚酰胺(F—12纤维)产业化技术"获得2014年度内蒙古自治区科技进步一等奖.
7、国家立项支持:1)项目得到国家重大基础研究计划(973项目)“高性能芳纶纤维制备
过程中的关键科学问题”立项支持,项目编号:2011CB06100,承担单位有东华大学、蓝星(成都)新材料有限公司、清华大学、河北硅谷化工有限公司等;2)项目得到国家发改委和河北省发改委立项支持,进行产业化推广应用;3)芳纶浆粕被列入2017年度国家12个“重要替代产品”计划;4)超临界辅助芳纶处理新技术入选2017年度国防科技创新特区计划,项目名称“超高性能纤维制备关键技术”,项目编号17—163-13-ZT-009—040。5)芳纶III项目获得国家高技术研究发展计划(863项目)“新型芳杂环纤维制备关键技术研究”课题的立项支持,项目编号:2012A03A212;6)重点产业振兴项目,获得了内蒙古自治区经信委和发改委的立项支持(内发改投字[2011]2299号文件)。
五、推广应用情况
(1)技术应用情况
蓝星(成都)新材料有限公司建立1条年产1000吨芳纶生产线,生产稳定,产品性能达国际同类产品水平,市场占有率名列前茅;河北硅谷化工有限公司建立1条年产1000吨超高分子量树脂、液晶纺丝、高模量芳纶及芳纶浆粕生产线,生产稳定,率先实现超高分子量PPTA树脂产业化,率先实现高模量芳纶国产化,技术与产品性能达到国际先进水平;中芳
特纤股份有限公司建立1条年产1000吨对位芳纶生产线,生产稳定,产品性能达到,产品性能达国际同类产品水平;在内蒙古合成化工研究所建立年产50吨高强度芳IIIF-12纤维生产线,技术与产品性能达到国际先进水平。项目全面实现芳纶II和芳纶III产业化。
(2)推广应用情况
项目生产的产品包括对位芳纶、高模量芳纶、芳纶浆粕、高强度F-12等系列产品,替代进口产品,在100多家芳纶终端制品生产企业应用,实现了芳纶II和芳纶IIIF—12纤维国产化,并替代进口产品,市场占有率不断提高。
项目实现了芳纶II和芳纶IIIF-12纤维重要战略物资的国产化,打破国外技术封锁和产品垄断,在固体火箭发动机壳体、多种型号战斗机、航空发动机、临近空间飞艇、多种高超音速发动机防热材料、飞行员头盔等武器装备应用,基本满足了我国武器装备生产需领域实现求,为新型先进武器装备的研发打下良好基础,相关产品正在大型飞机、舰艇等在重大工程项目进行关键原材料国产化的应用评价。
六、知识产权证明目录
知识产权类别 | 知识产权具体名称 | 国家 (地区) | 授权号 | 授权日期 | 证书编号 | 权利人 | 发明人 | 发明专利有效状态 |
发明专利 | 低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法 | 中国 | ZL201210004071。X | 2012.1.6 | 第1340790 | 东华大学 | 余木火,孔海娟,滕翠青,马禹,张蕊 | 有效 |
发明专利 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法 | 中国 | L201110419747.7 | 2011.12。15 | 第1340922号 | 东华大学,河北硅谷化工有限公司 | 余木火,张蕊,叶盛,滕翠青,马禹 | 有效 |
发明专利 | 聚对苯甲酰聚对苯二胺树脂聚合用组合式双螺杆挤出机 | 中国 | ZL201210594319。2 | 2016.4。6 | 第2016649号 | 东华大学, 河北硅谷化工有限公司 | 余木火,宋福如,孔海娟,叶盛 宋志强 | 有效 |
发明 专利 | 一种芳纶纤维在超临界流体中拉伸取向提高力学性能的方法 | 中国 | ZL201310419414.3 | 2016.1。6 | 第1911141号 | 东华大学,河北硅谷化工有限公司 | 余木火 ,刘新东,孔海娟,刘静,宋福如 | 有效 |
发明专利 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物洗涤及溶剂回收方法 | 中国 | ZL201210095616。2 | 2013.6.12 | 第1212500号 | 山东万圣博科技股份有限公司,清华大学 | 庹新林,罗文,王晓工 崔庆海 | 有效 |
发明专利 | 一种高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺的连续聚合方法 | 中国 | ZL201210485817.3 | 2014.10.22 | 第1500713号 | 山东万圣博科技股份有限公司,清华大学 | 庹新林 许甲 王晓工 崔庆海 周凯 | 有效 |
发明专利 | 一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用的方法 | 中国 | ZL201310419323。X | 2015.10.21 | 第1818405号 | 东华大学,河北硅谷化工有限公司 | 余木火,沈伟波 孔海娟,刘静 宋福如 | 有效 |
国防发明专利 | F—12纤维静态热处理工艺研究 | 中国 | ZL 201010050182。5 | 2013.11.20 | 国密第16397 | 中国航空科工集团第六研究院四十六所 | 冯艳丽、牛敏、罗兰、赵海泉 | 有效 |
国防发明专利 | F—12纤维动态热处理工艺研究 | 中国 | ZL 201010050180.X | 2013.10。30 | 国密第17775 | 中国航空科工集团第六研究院四十六所 | 牛敏、冯艳丽、赵海泉、胥国军、张万华 | 有效 |
国防发明专利 | F—12纤维动态热处理过程的动态均匀性控制 | 中国 | ZL 201010051961。7 | 2013。10.30 | 国密第17414 | 中国航空科工集团第六研究院四十六所 | 王宝生、柴永存、张占权、张万华、胥国军、冯艳丽 | 有效 |
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