[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101570497A [43]公开日2009年11月4日
[21]申请号200910069252.9[22]申请日2009.06.15
[21]申请号200910069252.9
[71]申请人天津市康科德科技有限公司
地址300230天津市河北区榆关道15号
[72]发明人宋金链 张玉芝 [74]专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司代理人王来佳
[51]Int.CI.C07C 255/03 (2006.01)C07C 253/34 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提
纯方法，步骤是：原料乙腈经过固体强碱低温反应，
除去不饱和腈；沸石和吸附树脂吸附除去高波段紫
外吸收的杂质；用3A分子筛干燥除水、精馏、过滤、
产品。本发明可获得纯度大于99.9％的谱纯乙腈
产品，达到农残级、梯度洗脱级谱乙腈的要求，
满足高效液相谱(HPLC)客户在农药残留中的应用
需求，填补了国内农残级和梯度洗脱级谱试剂生
产的空白，降低了对国外试剂的依赖性，为农药残
留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。
200910069252.9权 利 要 求 书第1/1页 1、一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其特征在于：提纯方法的步骤是：
(1)将原料乙腈打入反应釜，加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5％～30％，加入后在室温下搅拌，控制反应时间为4h～8h，过滤；
(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱，控制吸附流速(50～100)mL/min；
(3)将上述吸附后的乙腈，用3A分子筛进行干燥；
(4)将干燥后的乙腈进行精馏，控制精馏釜中加热油温度为100℃～140℃，乙腈液体温度为85℃～90
℃，精馏出液温度80℃～83℃，控制回流比1∶0.5～5，去除前馏分，馏出液过滤装瓶，所得即为科研用乙腈成品。
2、根据权利要求1所述的科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其特征在于：所述原料乙腈的纯度为99.5％。
3、根据权利要求1所述的科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其特征在于：所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm～1mm和0.2mm～0.5mm。
200910069252.9说 明 书第1/3页
科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法。
背景技术
谱纯乙腈是常用液相谱流动相之一，近年来，随着液相谱分离的需要，低紫外吸收、低杂质、
低酸碱度和低残渣的试剂需求量增大，其中GC-ECD的农残检测，液相谱梯度洗脱都要求比谱纯更高纯度的超净乙腈产品，以满足科学研究的需要。
目前，我国生产谱乙腈的厂家很少，随着分析、合成、生化等行业的快速发展，对高纯乙腈的需求量越来越大，尤其是在科研、高校及制药等行业，主要依靠进口满足国内需要。
据检索，国内存在很多关于乙腈提纯的方法和装置方面的专利，如乙腈生产、相关氨反应副产物以及废液提纯的重复利用等不同领域，根据实验过程的需要，设计出的各种纯化装置的类型也比较多，这些专利主要集中在乙腈的初步提纯步骤，提纯的乙腈级别比较低。其中专利(专利号为：95102948.7，名称为：吸附法纯化乙腈)公布了用强碱和吸附剂纯化乙腈的方法，该专利中没有提及生产的乙腈的级别，其纯化步骤简单，提纯级别较低，不能满足农残检测和液相梯度洗脱的需要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，该方法所制备的乙腈能够清除乙腈中难以除去且含量较少的杂质，产品纯度达到农残级和梯度洗脱级谱级。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，步骤是：
(1)将原料乙腈打入反应釜，加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5％～30％，加入后在室温下搅拌，控制反应时间为4h～8h，过滤；
(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱，控制吸附流速(50～100)mL/min；
(3)将上述吸附后的乙腈，用3A分子筛进行干燥；
(4)将干燥后的乙腈进行精馏，控制精馏釜中加热油温度为100℃～140℃，乙腈液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度80℃～83℃，控制回流比
1∶0.5～5，去除前馏分，馏出液过滤装瓶，所得即为科研用高纯乙腈成品。 而且，所述原料乙腈的纯度为99.5％。
而且，所述吸附剂沸石和吸附树脂PC101的粒径分别为0.5mm～1mm和0.2mm～0.5mm。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量为99.5％的乙腈为原料，经过氢氧化钠除杂、吸附剂吸附和干燥精馏的纯化，达到乙腈提纯的目的。本方法与现有方法相比具有产品纯度高、操作简便、运行稳定以及适于规模化生产的优点。
2、本发明生产出的乙腈，在200n m处(1c m石英吸收池水作参比)透射率可达90-95％，纯度大于99.9％，经本方法提纯后可达到农残级、梯度洗脱级谱乙腈(指标见表1)的级别，产品的合格率85％～90％。经农残检测和梯度洗脱实验表明：其中农残级试剂占75～80％，梯度洗脱级占80～85％，实现了农残级、梯度洗脱级谱乙腈的产业化生产。
3、本发明可以满足高效液相谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级和梯度洗脱级谱试剂生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性，为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。 具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其步骤如下： (1)将含量约为99.5％的原料乙腈15kg打入体积为20L反应釜，按打入乙腈质量的30％加入固体氢氧化钠4.5kg，加入后在室温下搅拌，控制反应时间为6h，然后过滤，得到清液。
该步骤反应的目的是除去原料乙腈中的不饱和腈，如丙烯腈、乙酰胺等。
(2)将上述过滤得到的清液流经装有粒径为0.8mm的沸石的吸附柱，将流出液再流经装有吸附树脂PC1
01的吸附柱，其粒径为0.4mm，两个吸附柱的柱长分别为1.5m、外径为2.5cm且形状相同，控制吸附流速80mL/min。 经过该步骤吸附除去原料乙腈中高波段紫外吸收的杂质。
(3)将上述经吸附除杂后的乙腈用3A分子筛进行干燥，以除去原料乙腈中少量的水分。
(4)将干燥后的乙腈送入精馏釜精馏，控制精馏釜中加热油温度为120～130℃，乙腈液体温度为85℃，精馏出液温度81℃～82℃，控制回流比1∶3， 出液去除前馏分后，经检验合格过滤装瓶，所得即为成品乙腈。 检测结果表明：各项指标均符合农残级、梯度洗脱级指标要求(指标如表1所示)的谱乙腈，产品的合格率85％～90％，其中农残级试剂占
75％～80％、梯度洗脱级占80％～85％。
表1农残级梯度洗脱级谱乙腈技术指标
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