1.目的:建立磷酸二氢钠检验标准程序，指导磷酸二氢钠的检验.
2.范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。
3.职责：检验人员对本规程的实施负责。
4。程序：
4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样，取样量应为全检量的3倍（31。5g)。
4。2检验：
4。2。1。1 外观、气、味:取供试品，目测其外观,鼻嗅，口尝。 合格标准:应为无结晶或白结晶性粉末;无臭，味咸、酸;微有潮解性. 4。2.1.2溶解性：
4。2。1。2.2仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平
4.2。1。2。3检查:
（1）水中溶解性：
取供试品1g，加入1~不到10ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶).
（2）乙醇中溶解性
取供试品0。1g，加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶)。
4。2.2鉴别
4。2。2。1试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液(或稀硝酸)、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液
4.2。2。2仪器、用具:铂丝、酒精灯、试管
4.2.2.3操作：
(1)碳酸钠试验
取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。
合格标准：应即泡沸。
(2）钠盐试验
①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察火焰颜。
合格标准:火焰应即显鲜黄。
②取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液，观察。
合格标准：应即生成黄沉淀。
（3）磷酸盐试验
①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加硝酸银试液,观察结果.
合格标准：应即生成浅黄沉淀。
②将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。
合格标准：沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。
③取供试品溶液，加氯化铵镁试液，观察结果。
合格标准：应即生成白结晶性沉淀.
④取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，观察结果。
合格标准：应即生成黄沉淀。
⑤将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液，观察结果。
合格标准：沉淀应能在氨试液中溶解.
4.2。3 酸度检查
4。2。3。1标准缓冲液：a。混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH 6。86）
b。邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃,pH 4。01）
4。2。3。2仪器：精密pH计
4。2.3。3操作：取供试品2.0g,加水40ml 溶解后，按《pH值测定标准程序》(SOPZL46）测定。
4.2。3.4合格标准：pH值应为4.1～4。5。
4.2。4氯化物检查
取供试品0。50g，按《氯化物检查标准程序》（SOP—8)进行检查，与标准氯化钠溶液5。0ml制成的对照液相比较、观察。
合格标准:供试液与标准氯化钠溶液5。0ml制成的对照液相比较，不得更浓（0。01％）.
4.2.5硫酸盐检查
取供试品1。0g，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP—）进行检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较、观察。
合格标准：供试液与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0。05%）。
4。2.6干燥失重检查
4。2.6。1仪器与用具:电热恒温干燥箱、分析天平(0。1mg）、干燥器、称量瓶
4.2。6.2操作：取供试品1g,置恒重的扁形称瓶中，先在60℃干燥2小时,再按《干燥失重检查标准程序》（SOP—）检查,在105℃干燥至恒重.
4.2。6。3合格标准：减失重量应为10。0％~15.0％.
4。2.7 铝盐检查
4.2。7.1试剂与试液:醋酸—醋酸铵缓冲液（pH4.5)、0。1％铝试剂溶液、硫酸铝钾[Alk(SO4）2·12H2O］
4.2.7.2仪器与用具:比管、移液管、容量瓶
4.2.7。3操作：
(1）取供试品0。50g，加水适量溶解后,加醋酸—醋酸铵缓冲液（pH4。5）5ml,再加水至25ml，加0。1%铝试剂溶液1ml，摇匀，观察。
(2)如显红，与标准铝溶液（含Al10µg/ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较,观察.
4.2。7.4合格标准：供试液的颜应不深于对照液（0。01％).
4。2。8 钙盐检查
4。2.8。1试剂与试液:草酸铵试液、稀醋酸、乙醇、碳酸钙、盐酸
4。2.8。2仪器与用具:烘箱、比管、分析天平（0。1mg）
4。2。8.3操作：
（1)取供试品0。50g，加水适量溶解后,加草酸铵试液1ml，放置1分钟后，加稀醋酸2ml、乙醇5ml，再加水至25ml，摇匀，观察。
(2）如显浑浊，与标准钙溶液(含Ca10μg/ml)5。0ml用同一方法制成的对照液比较,观察。
4.2。8。4合格标准：供试液应澄清或不深于对照液（0。01%）。
4.2。9重金属检查
4.2。9.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液（含Pb10μg/ml）、硫代乙酰胺试液
4。2。9。2仪器与用具：比管、容量瓶、移液管、电炉
4。2.9。3操作：取供试品1.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3。5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOPZL09）进行检查。
4。2。9。4合格标准：重金属不得过百万分之十。
4。2.10砷盐检查
4。2.10。1试剂与试液：标准砷溶液(含As1μg/ml）、盐酸、碘化钾碘试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、试纸
4.2。10。2仪器与用具：恒温水浴锅、砷盐检查装置
4.2.10。3操作：
取供试品0.4g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》（SOP—)检查。
4。2。10。4合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0。0005％)。
4.2。11含量测定
4。2。11。1试剂与试液：氯化钠的饱和溶液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L)
4。2.11。2仪器与用具：碱式滴定管(50ml）、碘量瓶
4.2。11.3操作:取供试品2.5g，精密称定（M）,置碘量瓶中，加水10ml溶解后，加氯化钠的饱和溶液20ml与酚酞指示液2～3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于120。0mg的NaH2PO4。
4。2。11。4记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数V、F值及磷酸二氢钠的干燥失重,计算磷酸二氢钠的含量。
V×F×120.0
磷酸二氢钠的含量%= ×100%
M（无水物)×1000
4.2。11。5合格标准：按干燥品计算,含磷酸二氢钠NaH2PO4应为98。0％～101.0%.
5。检验完毕，及时填写检验记录.
6。本文件编制依据为《磷酸二氢钠的质量标准》（SOP-）及《中国药典》（2010年版二部）p867“磷酸二氢钠”。
附:
试液配制方法:
1。醋酸氧铀锌试液:取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解,另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解，将两液混合，放冷,滤过，即得。
2。硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀即得.
3。酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得.
4。氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml，即得.
5.稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
6.稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得.
7。氯化铵镁试液：取氯化铵镁5。5g与氯化铵7g,加水65 ml溶解后,加氨试液35ml,置玻璃瓶内,放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。
8。钼酸铵试液：取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
9。醋酸—醋酸铵缓冲液(pH4。5)：取醋酸铵7。7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml，即得.
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