头孢噻吩钠小试合成方案
头孢噻吩钠〔CefalothinSodium〕属于第一代可口服的头孢菌素。其结构式如下。
荧光发射光谱化学名为(6R,7R)-3-乙酰氧甲基-8-氧代-7--5-硫杂-1-氮杂双环[辛-2-烯-2-甲酸钠。
其合成以7-ACA为母核，与2-噻吩乙酰氯进行酰化得到。
拟水狼蛛
一、合成原理
二、合成方法
法官法
1实验器材
机械搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗、四颈瓶、分液漏斗、水浴锅、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、循环水真空泵、培养皿、真空枯燥箱、减压蒸馏装置〔包括四颈瓶、直形冷凝管、减压用尾接管、接收瓶等〕、烧杯、电子天平、量筒、1四颈瓶上安装枯燥的机械搅拌器、温度计和回流冷凝器，冷凝器顶端连接装有氯化钙的枯燥 管，枯燥管顶瑞连接导气管，导气管另一端连接小漏斗，漏斗放在氢
氧化钠溶液中。向四颈瓶中参加2-噻吩乙酸、氯化亚砜和3滴吡啶，60℃±3℃油浴加热反响2h，反响完毕，减压蒸馏，除去过剩的氯化亚 砜和低沸物，收集160℃/<5mmHg的馏分，即得。
第二步：头孢噻吩粗品溶液的制备(酰化)
原料、试剂：水100ml、丙酮80ml、7-ACA10g、碳酸氢钠10g、
2-噻吩乙酰氯
噻吩
〔1〕2-噻吩乙酰氯丙酮溶液：将2-噻吩乙酰氯和丙酮10ml分别
加到滴液漏斗中，轻轻摇动，混合。
〔2〕头孢噻吩粗品溶液：在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝20钢
器的250mL四颈瓶中，参加水100ml，开动搅拌，参加7-ACA10g。
碳酸氢钠10g，测in加完。不断加碳酸氢钠维持，-5~0℃搅拌反响。
第三步：头孢噻吩钠的制备(精制)
原料、试剂：乙酸乙酯100ml100ml、1mol/L盐酸、水100ml、用
L的氢氧化钠适量
操作：将上述反响液减压蒸去丙酮，残留物加乙酸乙酯100ml，用
1mol/L的盐酸调至1乙酸乙酯分两次提取，合并乙酸乙酯层，加水
100ml，用L的氢氧化钠调至。转入分液漏斗，静置分层，分出水层，减
压浓缩至干，残渣加少量丙酮研碎，抽滤，固体物转入培养皿中，50℃减压枯燥6h，得白结晶头孢噻吩钠。称重。取样送检。包装。
〔乙酸乙酯层回收处理。〕
三、思考题
exco
1卤化反响中仪器设备是否能够洗过后不经枯燥使用?为什么?2氯化亚砜起什么作用?是否有其他试剂可用? 3吡啶起什么作用?可否多加?
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