天然药物中各类化学成分的检识方法

氢氧化钾天然药物中各类化学成分的检识方法
l、挥发油和油脂
(1)油斑试验:将试液滴于滤纸上,能自然挥发或加热后挥发者可能为挥发油。
  如果出现持久性的透明斑点,可能为油脂。
(2)香草醛浓HCI试验,将试液滴于滤纸上,喷洒试剂如显紫、兰、黄、红可能含挥发油。 (对某些酚类、萜类、甾体等皆可显)
(3)试验:将试液3滴和倍量无水硫酸钠固体置于试管中,直火加热,甘油和甘油脂类能生成有刺激臭味的。(可用斐林试剂检查)
2、蒽醌类
4)碱液试验(Borntragers 反应):取试液lml1NaoH溶液江都市实验小学lml,即呈红一红紫,亦有呈兰者,表示可能有羟基蒽醌。
(5)醋酸镁试验:取试液0.5ml,加人试剂2—3滴,若有羟基蒽醌类,则会出现橙、兰、紫等。颜随羟基数目、位置而定。
3、香豆素
6)荧光试验:羟基香豆素类的极稀水溶液发生兰荧光,加氨后呈黄荧光。
7)异羟肟酸铁反应:取1N盐酸羟胺甲醇液0.5m1,置于小试管中,加试液数滴,加2N氢氧化钾甲醇液使溶液呈碱性,在水浴上煮沸2分钟,冷却后滴加5HCI使溶液呈酸性,加1FeCL3溶液l—2滴,若出现紫红,表现有香豆素或其它酯类,内酯化合物。
(8)取试品的乙醇液2m1,加1NaOH1m1,于沸水浴上加热10分钟(若有沉淀过滤除去),于澄明液中加2HCI液酸化后,溶液变混浊,为内酯、香豆素类反应。
  []可同时取醇浸液2m1,不加试剂对照观察。
4、黄酮类
(9)盐酸镁粉反应:试品的乙醇溶液,加人浓盐酸5滴及少量镁粉,在沸水浴上加热l—2分钟,如呈现红,表明含有游离黄酮类化合物,如不加镁粉只加浓盐酸即显红者,可能为花青素。
[]多数黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇显橙——紫红,黄酮甙及黄酮醇甙反应不明显,查耳酮、橙酮及儿茶素类无反应。
(10)铝盐络合反应:取试样甲醇液0.5m1,滴加1AICI3甲醇溶液,呈深黄,放置后出现黄荧光者为35一位游离羧基或邻二羟基黄酮类。
(11)氨熏试验:将滴有试液的滤纸,加上一滴氨水,立即置紫外灯下观察,有极明显的黄
荧光斑点。
5故障树分析、糖、低聚糖和甙类
(12)Molish反应:取供试液1m110α一萘酚1—2滴,振摇,倾斜试管,沿管壁加人浓硫酸1m1界面出现紫红环,表示含糖甙类。
(13)斐林反应:取试品水溶液1-2m1,加入碱性酒石酸铜试剂lml,沸水浴上加热2—3分钟,产生棕红或砖红沉淀(氧化亚铜),表示含还原糖。
 试液与10%硫酸煮沸5—10分钟,冷后以NaOH液中和,再加斐林试剂1m1沸水浴加热2—3分钟,产生的沉淀比水解前多,表示含多糖和甙。
6.甾体、三萜皂甙
(14)皂甙泡沫试验:取试品的中性或弱碱性热水溶液2ml,用力振摇1分钟,如产生多量泡沫,放置10分钟后泡沫没有显著消失即表明含有皂甙成分。
另取两支试管,各加试品热水溶液1ml,一管内加5NaOH2ml溶液。另一管加人5%盐酸溶液2m1,将两试管用力振摇一分钟观察两管出现泡沫情况,如两管的泡沫高度相似,表明为三萜皂甙,如含碱液管比含酸液管的泡沫高达数倍,表明有团体皂甙。
(15)浓硫酸醋酐反应(Liebemann—Burchard反应)
取试品少许置白瓷板上,加入醋酐2—3滴,沿白瓷板加入一微滴(用毛细管加入)浓硫酸,交置面出现红,渐变为紫一兰一绿等,最后退。(三萜皂甙最后变兰,甾体皂甙最后变绿)
(16)氯仿一浓硫酸试验(Salkowshi反应)
2m1试品的氯仿液,置于试管中,沿管壁滴加浓流酸2m1,氯仿层出现红,硫酸层有绿荧光。(如试品不是氯仿溶液,则需将其蒸干,再加2m1氯仿溶解)
[]如泡沫反应明显,里伯曼反应红不明显,可取糖,多糖及甙的水解
液置分液漏斗中,加等量乙醚振摇提取,分出乙醚液,加无水硫酸钠少量脱水,挥去乙醚,再作里伯曼反应。
7、有机酸
(17)pH试纸检查(pH3以下可能含有机酸)
(18)取试液少许加5AgN03试剂,出现白沉淀(在毛细管中作)
(19)溴酚兰试验:将试液滴于滤纸上,喷洒0.1%溴酚兰的乙醇液立即在兰背景上显黄斑。   
8、酚类与鞣质   
生物医学工程学杂志
(20)三氯化铁试验,取中性或酸性液3滴,置试管中,加1FeCL3溶液1滴,出现兰、绿、紫,表明可能含有酚类或鞣质(必要时可加热)
(21)明胶沉淀试验,取供试品水溶液,过滤,加入明胶试液l—2滴,出现混浊或白沉淀可能有鞣质。
(22)取试液lml,加0.1%盐酸小檗碱溶液2—3滴,如变混浊有沉淀表明可能有鞣质。
(23)于滤纸上滴加试液,用三氯化铁——铁试剂喷洒,有明显兰,表明有酚类存在。
 9、生物碱
(24)试品酸性水溶液加碘化铋钾试剂产生棕沉淀或混浊为阳性反应。
(25)试品酸性水溶液,加碘一碘化钾试剂产生橙红沉淀或混浊为阳性反应。   
(26)试品中性水溶液与试剂作用产生黄沉淀,或混浊为阳性反应。
(27)试品酸性水溶液加磷钨酸试剂产生白沉淀或混浊为阳性反应。
 10、强心甙   
(28)亚硝酰铁反应(1egal反应):将试品溶于钢管混凝土拱桥2—3滴吡啶中,加入03%亚硝酰铁溶液1—2滴,再滴加10NaOH溶液呈红,渐渐消退。
(29)35—二硝基苯甲酸试验(Kedde氏反应),将试品少许加乙醇数滴溶解,加入Kedde试剂,呈紫。
 注:(28)(29)为五元不饱和内酯环反应。
 三氯化铁——冰醋酸反应  (Keller--Kiliani反应)
 取试液lml0.5FeCl3,醋酸溶液1m1,沿管壁滴加H2SO41m1,二液面间出现棕环(或其它颜),冰醋酸层呈绿兰。
(2—脱氧糖反应,杂质多时不明显,最好分离纯化后再作)
注:甾体母核反应见(15)(16)
11、蛋白质、多肽及氨基酸
(31)双缩尿  (Biuret)试验:取试样0.5m1,加入1NaOH溶液l—2滴,滴加0.5CuSO4试液2滴,摇匀,出现紫,红紫表明含多肽或蛋白质。
(32)家俬茚三酮(Ninhydrin)试验:取试液0.5m1,加入试剂l—2滴摇匀,在沸水浴上加热数分钟,应出现兰,紫或红紫,或将试液滴于滤纸上,烤干,喷洒试剂,再于100加热。2—5分钟呈亦可。

本文发布于:2024-09-20 20:26:20,感谢您对本站的认可!

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