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硝酸咪康唑合成设计四

硝酸咪康唑的合成

一：实验目的

1. 通过实验掌握硝酸咪康唑的合成方法。

2. 通过实验了解硝酸咪康唑的主要理化性质。

3. 通过实验熟悉反应条件的控制

二：实验原理

硝酸咪康唑是一种广谱的看真菌药物。其合成路线如下：

三：实验器材与试剂

仪器：帝国主义在中国分析天平，水浴锅，机械搅拌装置，抽滤装置，三口烧瓶，干燥管，冷凝管，滴液漏斗，分液漏斗，移液管，温度计，烧杯，滴管。

主要原料规格与用量：

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原料药	规格	用量
咪唑	CP	4.0g三乙胺
2，4二氯氯苄	CP	12g
三乙胺	CP	6.0g
苯	CP	适量
无水氯化钙	CP	适量
硼酸化钾	CP	2g
氯化锂邻二甲苯	CP	适量
PEG—600	CP	适量
乙醇	CP	适量

四：实验步骤

在三口烧瓶中加入4.0g咪唑，6.0g三乙胺，100ml苯置于500ml。在搅拌下加热到70℃，待原料完全溶解后缓慢加入2，4-二氯代苯酮11.2g的苯溶液，在70℃下反应1.5小时，反应结束后虑除三乙胺盐酸盐，然后将反应液倒入装有三倍其体积的1％盐酸水溶液中充分洗涤。滤液有机层用无水氯化钙干燥的A液。将A液装入三颈瓶中，加入适量PEG-600，硼氢化钾2g ,催化剂锂盐,搅拌下于70℃反应5小时。冷却至28℃，滴加2,4-二氯氯苄12g，于60℃反应6小时。用水充分洗涤，分液，苯层用硝酸调节至PH=1.有大量白固体析出。抽滤，干燥后用95％乙醇重结晶(活性炭脱)，于60℃减压干燥得到白固体-硝酸咪康唑

五：参考文献

[1]何斌，颜秋梅，潘富友.硝酸咪康唑的合成工艺改进.合成化学.2009,17(4)

[2]图解思考李金梅.硝酸咪康唑合成新工艺.1990(04)

[3]叶保辉，余康，黄起鹏.咪康唑合成的改进. 中国医药工业杂志.1990 21

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