红外测量示例及注意事项

红外测量示例及注意事项
示例测量端氨基化聚乙二醇产物(固体样品日生水族箱>橡胶带
黄宾虹画论压片:事先打开仪器预热一会(15min),取少量样品(约白砂糖颗粒大小1-2粒,即2mg左右)放入干净容器(我一般使用2.5ml塑料离心管,因为极少量的污染物就会使红外谱图发生变化)。到达仪器室后,取出放有溴化钾的称量瓶放在加热灯下,打开加热灯,顺时针旋转至刚好不刺眼。将玛瑙研钵研棒、药匙、压片用的组合钢圈用在乙醇中浸湿的纸巾擦干,也放在灯下晾晒。2min左右用药匙取出两勺溴化钾放入研钵,用力细细研磨至无明显颗粒感。将溴化钾粉末放入钢圈,粉末铺平约2mm厚,扣上钢头,放在压片机上对准轴心旋紧两个旋钮,抬压压力杆使压力表示数显示在10MPa左右,30s后缓慢打开下部旋钮,取出钢圈进行测量。
仪器操作:点开后选择高级测量选项,填好存储路径,样品编号后点测量背景通道,当下部绿进度条跑完后取出空白样,重复压片步骤,在加入溴化钾颗粒时加入样品,细细研磨(由于PEG比较黏,所以应多研磨一会,直到不粘壁,看不到黏在一起的溴化钾粉末),其与上述步骤均一致。
测量时选择测量样品通道,其余步骤同背景测量。当进度条跑满之后,在工具栏中到谱图处理,依次点AB FR转换——基线校正——平滑(如果谱图上毛刺很多点击,可以选择不同的平滑点9或者13,一般可不进行平滑)到标峰的示意工具按钮,点开之后选择标出在X%之上的峰位。
保存数据点开文件——另存为——数据点表——确定存储路径正确后再保存。这个数据可以以文本格式打开,在使用origin处理数据时也可以直接导入在origin中。具体步骤:打开origin,file——open——选择文件夹———更改文件类型———选中数据点表即可。另外,想保存标出峰位后的红外谱图的话可以打开“画图”软件,Ctrl+C然后在“画图”中Ctrl+V,然后另存到自己的文件夹。
中俄天然气谈判注意事项:红外测量仪主要用来观察自己的样品中特征化学键的移动或者出现消失等情况(比如说我用两种药品对甲苯磺酰氯和分子量4000的PEG做一个酯化反应,用二氯甲烷作溶剂,三乙胺做缚酸剂,另外由于有机反应的副反应比较多,那么产物中就可能存在二氯甲烷,三乙胺,三乙胺的盐酸盐,未反应的PEG,一端羟基一端磺酸酯的PEG,两端磺酸酯的PEG,还可能发生PEG的断链以及其他副反应,即使经过多步处理样品中还可能存在
一些我不需要的杂质,那么我就需要跑板或做一个红外判断一下产物中的各种杂质,然后可以到两端磺酸酯的PEG的标准谱对照,如果是标准谱,那么谱图中应该没有羟基峰,有磺酸酯、苯环、苯环对二取代、醚键、亚甲基等的特征峰),不能通过纵轴的强度来判断样品的纯度(唯一例外的情况就是可以通过观察特征峰完全不存在说明样品中不含某种物质,比如说我使用对甲苯磺酰氯与PEG发生磺酰酯化反应,红外谱中完全没有羟基的特征峰,所以我可以说样品中不存在不被酯化的羟基)。测量时只可选择能被研碎的样品以及液体,液体样品测量时可以直接涂抹在压好的溴化钾片上。
三乙胺电子产品设计与制作还有就是在压片时,溴化钾粉末不能摊的太薄,这样容易造成压片之贴在钢槽上取不下来;但也不能太厚了,这样容易使得压片之后取下的过程中破碎,最好是2mm的均匀摊开,可以用药匙慢慢将粉末摊满整个钢槽。不能压的压力太大或者太小,否则结果同上,一般在10MPa,时间在30s,否则结果同上。
王大权
2018/9/22

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