Water quality-Determination of triethylamine
—Bromophenol blue spectrophotometric method
GB／T 14377—93
德沃金1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
1.2 适用范围
1.2.1 本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定。
1.2.2 三乙胺的测定范围：0.5～3.5mg／L。水样中三乙胺含量大于3.5mg／L时，可稀释后按本方法测定。 2 方法原理
在碱性介质中，三乙胺被定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄化合物。在测定范围内，颜的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410nm处测定。
除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。
3.1 (CHCl3)。
3.2 碳酸钠(Na2higgs粒子CO3)。
3.3 硝酸(HNO3)溶液：10％(V／V)。
3.4 三乙胺：大于99％。
3.5 碳酸钠溶液：c(Na2CO3)＝0.5mol／L。
称取碳酸钠53.0g，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.6 溴酚蓝显剂：0.1g／100mL。
称取溴酚蓝0.10g溶于100mL中，摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。
3.7 三乙胺标准贮备液：1500mg／L。
在100mL容量瓶中，加入水50mL，用注射器以减量法称取0.15g(0.2mL，准确称至0.0001g)三乙胺(3.4)，仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。
3.8 三乙胺标准中间液：100μg／mL。
取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成。
3.9 三乙胺标准工作液：5μg／mL。
吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00mL，用水稀释定容至100mL。摇匀。
4 仪器
4.1 分光光度计：配1cm光程的比皿。
4.2 玻璃仪器：所用玻璃器皿，在使用前应先用10％(V／V)硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。
4.2.1 容量瓶：100mL。
4.2.2 烧杯：50mL。
4.2.3 具塞比管：10mL。
4.2.4 无分度吸管：5mL。
4.2.5 分度吸管：5mL，10mL。
4.2.6 注射器：1mL。
4.2.7 分液漏斗：60mL。
4.2.8 酸式滴定管：25mL。
5 分析步骤
5.1 标准曲线绘制
取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白，各加入水10.0mL。其余6个依次加入三乙眩标准工作液(3.9)1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，7.00mL，用水稀释到10.0mL。再向试剂空白及标准的分液漏斗中，加入碳酸钠溶液(3.5)1.0mL，摇匀后用滴定管准确加入(3.1)10.0mL。振摇1min(大约140～160次，注意放气)。静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液，然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL具塞比管中，加入溴酚蓝指示剂(3.6)0.5mL，摇匀。在室温放置15min，以为参比液，用1cm比皿，在波长410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量(μg)-吸光度曲线，求出回归方程Y＝bX＋α。
5.2 测定
5.2.1 采样
用玻璃瓶采样，24h内测定。否则，用硫酸将样品调至pH值小于2保存。
5.2.2 分析步骤
含有悬浮物的水样用0.45μm的滤膜过滤后，再从中吸取水样。
吸取调至中性的水样(含三乙胺量在30μg以内，体积不大于10mL)，置于60mL分液漏斗中，加水至10.0mL。按制作标准曲线的相同步骤进行比，测定吸光度，扣除空白液平均吸光度，从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。
6 结果的表述
按下式计算水中三乙胺浓度：
式中：C——水中三乙胺浓度，mg／L；
n——稀释倍数；
W——标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量，μg；
V——分析时所取水样的体积，mL。
7 精密度
三乙胺浓度低于3.5mg／L时，相对标准偏差为5％。
天然精油附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。
本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。
本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。
本标准由国家环保局负责解释
Water quality-Determination of triethylamine
—Bromophenol blue spectrophotometric method
GB／T 14377—93
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法。
1.2 适用范围
1.2.1 本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定。
1.2.2 三乙胺的测定范围：0.5～3.5mg／L。水样中三乙胺含量大于3.5mg／L时，可稀释后按本方法测定。
2 方法原理
在碱性介质中，三乙胺被定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄化合
物。在测定范围内，颜的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410nm处测定。
3 试剂
除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。
绪词语
3.1 (CHCl3)。
3.2 碳酸钠(Na2CO3)。
3.3 硝酸(HNO3)溶液：10％(V／V)。
alzheimer3.4 三乙胺：大于99％。
3.5 碳酸钠溶液：c(Na2CO3)＝0.5mol／L。
称取碳酸钠53.0g，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.6 溴酚蓝显剂：0.1g／100mL。
三乙胺称取溴酚蓝0.10g溶于100mL中，摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。
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