李国一;涂刚;赵开贤;邱召佩;叶素娟
【摘 要】Polytetrafluoroethylene (PTFE) composites filled bronze power in mass fraction of 40％ were prepared by the method of cold press sintering,with respectively PTFE and modified PTFE (m-PTFE) as matrix,bronze power as filler.The PTFE composites were sintered by three kinds of cooling processes as slow cooling,middle speed cooling and quick cooling.The effect of cooling process on the degree of crystallinity,mechanical properties,tribological behavior and sealing performance of PTFE composites were investigated.The results show that the rate of cooling has great effects on the degree of crystallinity,mechanical properties,tribological behavior of PTFE composites.The quick cooling process can reduce the degree of crystallinity and hardness of PTFE composites,and improve the tensile strength.The effect of the cooling rate on the performance of m-PTFE is greaterthan general PTFE.PTFE composites with lower hardness can be prepared by using the sintering process of quick cooling and m-PTFE,so
the leakage rate of PTFE composites is greatly reduced,and sealing effect is improved.%分别以聚四氟乙烯(PTFE)和化学改性聚四氟乙烯(m-PTFE)为基体,以青铜粉为填充剂,通过冷压烧结法制备质量分数40％青铜粉填充的PTFE材料,并考察缓慢冷却、中速冷却和骤冷3种不同冷却工艺对填充PTFE的结晶度、机械和摩擦学性能及密封性能的影响.结果发现:冷却速率对PTFE复合材料的结晶度和性能影响较大;骤冷可以降低PTFE复合材料的结晶度和硬度,提高拉伸强度;与普通的PTFE相比,冷却速率对化学改性的PTFE复合材料的影响更大;采用骤冷的烧结工艺和化学改性的PTFE可以得到硬度较低的PTFE复合材料,从而大大降低泄漏量,提高密封效果.
【期刊名称】《润滑与密封》
【年(卷),期】2017(042)002
肝病专家咨询【总页数】6页(P111-115,123)
【关键词】冷却;结晶度;PTFE;化学改性PTFE;青铜粉
【作 者】李国一;涂刚;赵开贤;邱召佩;叶素娟
【作者单位】广州机械科学研究院有限公司 广东广州510700;浙江运达风电股份有限公司 浙江杭州310012;广州机械科学研究院有限公司 广东广州510700;广州机械科学研究院有限公司 广东广州510700;广州机械科学研究院有限公司 广东广州510700 【正文语种】中 文
【中图分类】TB42
聚四氟乙烯(PTFE)由于具有优异的耐介质腐蚀性和广泛的使用温度(-200～260 ℃)，并且具有非常低的摩擦因数和自润滑性而广泛应用于密封领域。然而，PTFE存在的耐磨损性和抗变形能力差、易冷流等缺点又限制了其使用。目前一般通过填充合适的填料(比如青铜粉、玻纤、炭纤、聚苯酯等)来提高PTFE的综合性能[1-3]。其中青铜粉可以提高PTFE的耐磨损性、抗压强度和导热性[1]，其填充的PTFE密封材料常用于液压油缸的密封。
PTFE是一种高结晶度的热塑性塑料，其结晶度大小对其性能影响很大。PTFE结晶度的大小可以通过其烧结时的冷却速度来控制，也可以通过改变其分子链结构，降低其分子链的规整性来控制。化学改性聚四氟乙烯(m-PTFE)是在聚四氟乙烯主链上引入少量的全氟烷基
乙烯基醚共聚单体[4-5]，从而破坏了PTFE主链的规整性，聚合物的结晶度明显降低，并且保持了与PTFE基本一致的性能。
陈露教你学滑冰张海峰等[6]考察了4种淬火工艺对聚四氟乙烯结晶度、拉伸性能和硬度的影响，并指出淬火可以降低PTFE的结晶度，从而提高材料的柔韧性。郭恒和卢兆元[7]探讨了淬火对填充聚四氟乙烯综合性能的影响，指出淬火是取得填充聚四氟乙烯优良综合性能的重要手段。胡萍等人[8]考察了3种冷却工艺条件下的聚四氟乙烯的摩擦磨损性能，并分析了聚四氟乙烯的结晶度、冷却工艺和摩擦性能的关系。但他们都没有考察PTFE的分子结构对材料结晶度和性能的影响。
本文作者制备了质量分数40%青铜粉填充的2种不同的基体材料PTFE和化学改性PTFE复合材料，并考察了3种不同冷却工艺对材料性能的影响，同时还分析了不同的冷却速率和PTFE的分子结构对填充PTFE结晶度、材料性能和模拟台架性能的影响，为制备具有良好综合性能的PTFE密封材料提供了参考。
PTFE：牌号为M-18F，平均粒径为25 μm，日本大金工业株式会社生产；化学改性PTFE(m-PTFE)：牌号为M-111，平均粒径为40 μm，日本大金工业株式会社生产；青铜粉： 粒度为500目，石家庄京元粉末材料有限公司生产。
XH-10L高速混合机，江苏常州市宝润欣鸿机械厂生产；Y32-50T液压机，广东南海市中联液压机械厂生产；RFX-150烧结炉，浙江乐清市虹港炉业有限公司生产；CA6140车床，沈阳第一机床厂生产；BTC-EXOPTIC拉力试验机，德国Zwick/Roell公司生产；M-2000磨损试验机，河北张家口市宣化科华试验机制造有限公司生产；Zwick-3117硬度计，德国Zwick/Roell公司生产；BSA124S电子天平，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司生产；204F1差示扫描量热仪，德国Netzsch公司生产；LEO1530VP扫描电子显微镜，德国Zeiss公司生产；往复试验台架，自制。
在温度t≤21 ℃，湿度w≤65%的环境下，按质量分数40%称取青铜粉，分别与PTFE和m-PTFE预混合后，加入到高速混合机中，在转速1 500～1 800 r/min下混合15 s，取出放置10 min后再加入高速混合机中按同样的转速和时间混合，重复2次，出料后用40目筛网过筛1遍，得到混合料(其中青铜粉质量分数为40%)。将混合料在45 MPa的压力下用φ60 mm ×50 mm的模具冷压成型，压制高度为40 mm，保压为3 min，然后按下面3种工艺进行烧结。
(1)缓慢冷却工艺：以100 ℃/h的速度升温到330 ℃，保温30 min；再以40 ℃/h的速度升温到370 ℃，保温30 min；然后以40 ℃/h的速度降温到330 ℃，保温30 min；再以15 ℃/h的速度降温到300 ℃，保温30 min；最后以100 ℃/h速度降温到200 ℃，保温30 min；最后随炉冷却至室温。
(2)中速冷却工艺：升温速度和保温时间与缓冷工艺一样，降温到330 ℃保温30min后再以130 ℃/h 降温到200 ℃，保温30 min；最后随炉冷却至室温。
(3)骤冷工艺：升温速度和保温时间与缓冷工艺一样，降温到330 ℃保温30 min后直接取出放到水中冷却至室温。
烧结后的坯料经车削加工制成所需的试样尺寸进行各项性能测试。
试样的硬度按GB/T 2411-2008测试；密度按GB/T 1033.1-2008测试；拉伸强度和断裂伸长率按GB/T 1040-2006测试；压缩强度按GB/T 1041-2008测试。
试样的摩擦磨损性能实验在M-2 000磨损试验机上进行，摩擦因数、磨痕宽度按GB/T 3960-1983测试，实验条件为：干摩擦，旋转环转速200 r/min，载荷196 N，时间60 min。
对偶件为45#钢，表面粗糙度为Ra0.8。实验后试样的磨痕宽度直接用游标卡尺测量。
试样的DSC分析：在氮气气氛中以10 ℃/min的速率从室温升到390 ℃，保温5 min，得到DSC升温曲线。PTFE复合材料的结晶度公式计算为
Xc=ΔHf/(ΔHf0wf)×100%
扫描电镜(SEM)分析：将磨损后的试样表面喷金处理后，用扫描电镜观察试样磨痕表面微观形貌。
模拟往复台架测试：将试样车削加工成如图1所示产品形状进行模拟往复台架测试。其中O形圈为橡胶(NBR)，邵A硬度为80±3。往复密封模拟台架示意图如图2所示。实验在压力(20.0±2) MPa、往复速度0.1 m/s、往复行程150 mm的条件下往复30万次，测量密封件的泄漏量。活塞杆直径为50 mm，表面镀铬，润滑介质为46#液压油。
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图3给出了填充PTFE的DSC分析曲线，表1为其分析结果。从表1可知，随着冷却速率的增大，填充PTFE的结晶熔融峰值降低，熔融热焓值减少，结晶度减小。其中冷却速率对化学改性PTFE复合材料影响更大，从表1可知，骤冷可以使mPTFE+40%青铜粉复合材料的结
晶熔融峰从332.6 ℃降低到326.4 ℃，降低了6.2 ℃。这是因为冷却速率增大，PTFE分子来不及结晶，造成结晶度降低，结晶熔融所需的热量和温度降低。其中化学改性的PTFE熔融热焓值比未改性的PTFE要大，这可能是因为化学改性的PTFE分子量比未改性的PTFE要小，一般高分子材料的分子量越小，越容易结晶。但化学改性的PTFE受冷却速度的影响更大，其结晶熔融峰和熔融热焓随着冷却速度的增加，降低更明显。聚四氟乙烯
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