方法551液液萃取GC-ECD测定饮用水中氯化下毒副产品和氯化溶剂
1.0范围和应用
器官移植论文1.1这一方法用于测定处理好的饮用水、处理过程中的饮用水以及源水中的下列化合物。
| CAS NO. |
溴氯乙腈BCAN | 83463-62-1 |
溴二氯甲烷BDCM | 75-27-4 |
溴仿 | 75-25-2 |
四氯化碳 | 56-23-5 |
水合三氯乙醛CH | 75-87-6 |
氯仿 | 67-66-3 |
三氯硝基甲烷（氯化苦）CP | 76-06-2 |
二溴乙腈DBAN | 3252-43-5 |
二溴氯甲烷DBCM | VI to124-48-1 |
1,2-二溴-3-氯丙烷DBCP 大有前途下载 | 96-12-8 |
1,2-二溴乙烷EDB | 106-93-4 |
二氯乙腈DCAN | 3018-12-0 |
三氯乙腈TCAN | 545-06-2 |
四氯乙烯 | coq10127-18-4 |
1,1,1-三氯乙烷 | 71-55-6 |
三氯乙烯 | 79-01-6 |
| 测癌试纸 1,1,1-三氯-2-丙酮 | 918-00-3 |
1,1-二氯-2-丙酮DCP | 513-88-2 |
| |
1.2 这一列表包括12个常见的氯化消毒副产品和6个常用的氯化有机溶剂-四氯化碳、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2-二溴乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷和三氯乙烯。
1.3 在分析三卤甲烷或上述列表化合物总值时本方法倾向于使用单点程序。使用简单的技术用于三卤甲烷分析，在8.0部分有除氯/保护两种不同的模式。既然使用相同的除氯试剂，在三卤甲烷模式下可以分析6种试剂。 1.4 表2提供了上述列表中化合物的方法检测限。实际的MDL依赖于分析的特定基体和使用的仪器设备而不同。
2.0 方法摘要
2.1 用2mlMTBE萃取35ml水样。2ul萃取物用毛细管柱分离，GC/ECD分析。按照萃取模式进行水样的标准物分析来补偿因萃取造成的损失。使用初始谱柱（见6.8.2.1）典型的萃取和分析时间在40~50min。使用不同的谱柱（见6.8.2.2）或GC/MS对流出物进行确认。
3.0 定义
3.1 内标（IS）——一个纯净的分析物，加入样品，萃取物或已知量的标准溶液用来测定方法中其它分析物和代用品的相对响应因子。组分与样品或溶液相同。内标物必须是样品中不含的组分。 3.2 代用品（SA）——一个纯净的分析物，不同于样品中所存在的任何物质，在萃取或其它处理过程前加入水样中并用与样品组分相同的程序进行测定。代用品的目的在于检测每个样品的方法绩效。
3.3 实验室平行（LD1和LD2）——在实验室中准备两份相同的样品。每份样品进行萃取、衍生和使用特定程序分别分析。LD1和LD2的分析结果指示了实验室程序相关的精密度，但不包括样品的采集，保护和储存程序。 3.4 野外平行（FD1和FD2）——在特定环境下在同一时间和地点分别采集两份样品，并用完全相同的方法处理野外和实验室程序。FD1和FD2的分析结果指示了样品的采集，保护和储存以及实验室程序相关的精密度。
3.5 实验室试剂空白（LRB）——用试剂水或其它空白基体准备一份水样，按照与其它样品
相同的操作进行处理包括在所有用到的的玻璃器皿、设备、溶剂、实际、内标和代用品。实验室试剂空白用来监测实验室环境、实际或设备是否对目标物产生干扰。
3.6 野外实际空白（FRB）——在实验室中准备一份试剂水或其它空白基体在样品容器中并按照与样品相同的过程进行处理，包括运输和采样场所，采样场所条件下的暴露，储存，保护以及所有的分析程序。野外试剂空白用来监测野外环境是否对目标物产生干扰。
3.7 实验室空白加标（LFB）——实验室中在试剂水或其它的基体空白中加入已知量的目标分析物。空白加标的分析同样品，其目的在于监测方法是否可控以及实验室是否有能力准确测定样品。
3.8实验室样品基体加标（LFM）——实验室中在环境样品中加入已知量的目标分析物。实验室样品基体加标的分析同样品，其目的在于监测样品基体对分析结果引起的偏差。应单独再准备一份样品测定样品中分析物的背景浓度用来校正实验室样品基体加标的测定值。
3.9 储存标准液——实验室中准备的含有一个或多个分析物的一定浓度的标准溶液，可以使用分析标准物质或认可的商业购买的标准溶液。
3.10 初级稀释标准溶液（PDS）——使用实验室准备的含有分析物的储存标准溶液进行稀释用来准备校准溶液和其它所需的分析物标准溶液。
钙矾石3.11 校准标准（CAL）——使用初级稀释标准溶液和内标、代用品的储存标准溶液准备的溶液。校准标准用来校正分析物对仪器的响应值。
3.12 质控样（QCS）——用来加标到试剂水或样品基体的已知分析物浓度的溶液。质控样不同于校准标准的来源，为实验室外部来源。用来通过外部的测试物质检查实验室的绩效。
4.0 干扰
4.1 萃取溶剂的不纯通常是最主要的分析问题。在每瓶溶剂使用前均需做试剂空白。无干扰的溶剂是指在分析物的保留时间内不产生峰或不产生大于等于MDL（表2）的谱峰。每天直接注入萃取溶剂可以用来检查实验室的试剂空白（见10.2）。无论何时在样品空白中出现干扰物。分析者需要分析其它的试剂空白。低浓度的干扰可用蒸馏和柱谱除去。
4.2 商业购买的MTBE萃取溶剂通常含有可以观察到的含氯溶剂的不纯物，例如氯仿、三氯
乙烯、四氯化碳。一旦存在，通常使用重蒸馏法净化。
4.3 这一液液萃取技术可以萃取宽沸点范围的非极性和极性组分。这样确认就变得非常重要，特别是对于低的分析物浓度。确认柱（见6.8.2.2）的目的就在于此。此外，更有力的技术是GC/MS确认。
5.0 安全
5.1 本方法中的每个试剂的毒性和致癌性没有准确定义；然而，每个化学品应按照潜在健康危害物处理。从这一观点，应尽可能小地暴露这些化学品。每个实验室在使用这一方法时有责任对OSHA的化学品安全处理条例保持警惕。分析者也可以附加实验室可用的安全信息。
5.2 下列物质暂时被定义为已知的或可疑的对人和哺乳动物具有致癌性。
氯仿、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2-二溴乙烷。
5.3 萃取溶剂MTBE的毒性未定义。敏感个体可能会在皮肤接触或蒸汽呼入时产生不良反应。
因此，需要使用防护服和手套， 并只能再通风橱或手套箱。同样的保护适用于纯净物质。
6.0 仪器设备
6.1 样品容器——40ml配特氟龙衬垫螺帽玻璃瓶。
注意：一些商品化40ml瓶在加入盐时（见11.1.4）体积不够。在使用前，用洗涤剂和自来水清洗瓶子和隔垫，然后用蒸馏水冲洗。让瓶子和隔垫在室温下干燥，将瓶子放在烘箱加热到400℃30min。在取出瓶子前在无有机试剂的区域冷却。
6.2 小瓶——1.8ml自动进样小瓶。配特氟龙衬垫螺帽或钳口瓶。
6.3 微量注射器——10ul，25ul，50ul，100ul和250ul。
6.4 移液管——2.0ml，玻璃。
6.5 容量瓶——10ml、100ml和250ml，玻璃塞。
6.6 巴斯德移液管——玻璃，一次性。
6.7 标准溶液储存容器——15ml棕玻璃瓶，配特氟龙衬垫螺帽。
6.8 GC系统
6.8.1GC-ECD，分流/不分流毛细管或直接进样，温度程序，差异流量控制以及所需附件包括微量注射器，分析柱，气体和记录仪。建议用数据系统测量峰面积。建议使用自动进样器提高分析精密度。通过ECD的气流应通过实验室烟道放空。
6.8.2 建议两个谱柱。柱A用作初始分析柱除非在常规的分析中发生分析物不能充分分离。当不能使用GC/MS确认时使用柱B进行确认。
6.8.2.1 柱A——DB-1或等效交联柱30m×0.32mm×1.0um。35℃氦气线速度23cm/sec。温度程序为35℃保持9min，1℃/min升至40℃，保持3min，6℃/min升至120℃，并在120℃下保持到所有预期化合物流出。然后升至150℃保持5min。进样口200℃，检测器290℃（见表1的保留时间数据）。
6.8.2.2 柱B——DB-210或SP-2401，30m×0.32mm×0.5um。氦气线速度27cm/sec。温度程序为30℃保持11min，10℃/min升至120℃，并在120℃下保持到所有预期化合物流出。
然后升至150℃保持5min。（见表1的保留时间数据）。
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