硫氧化物（SO3、SO2）的测量
2.电加热烟气套管（伴热管），烟气温度保持在>250℃；
3.石英排出管内塞石英棉，用以过滤固体颗粒；
5.玻璃滤板（孔径≤0.63μm）
6.250ml一级吸收瓶，内装100ml3%过氧化氢溶液（调节至中性），出气管 出口为锥形喇叭口并带有玻璃滤板或分散孔以便气流分散，易于吸收。
7.125ml二级吸收瓶，内装50ml3%过氧化氢溶液（调节至中性），对气体
中未被吸收的SO2进行二次捕集。
8.干燥塔（内装变硅胶），用于吸收水蒸气，以保护真空泵
9.真空泵（最大流量20L/min）
10.针型阀
11.湿式流量计
二、试剂选用
1.蒸馏水
2.氢氧化钠溶液(c=0.1ml/L)：称取2gNaOH试剂溶于500ml水中, 储存于塑 料瓶中。
3.溴酚蓝指示剂：称取0.5g溴酚蓝于1升20%乙醇溶液中；
4.混合指示剂：称取溴甲酚绿1g溶于14ml 氢氧化钠（0.1mol/L ）溶液中,
可用平头玻璃棒研磨并溶于1L水中。另取甲基红1g溶于37ml氢氧化
钠（0.1mol/L ）溶液中，再溶于1L水中，使用时两种溶液等体积混合；
5.5% IPA溶液（v/v）：量取25ml异丙醇于475ml水中，储存于玻璃瓶中。
6.3%过氧化氢溶液：量取50ml30%过氧化氢于450ml水中，储存于塑料瓶
中。
7.氢氧化钠标准溶液(c=0.1ml/L): 称取2gNaOH试剂溶于500ml水(煮沸并
冷却后)中，充分混匀后储于聚乙烯瓶中，用苯二甲酸氢钾标定:
准确称取预先在约120℃干燥1h的苯二甲酸氢钾基准试剂m(0.1g)于300ml烧杯中，加入已煮沸5min并经中和、放冷的水150 ml加酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红(消耗体积为v1)。
滴定度：T SO3=40.03m/(0.2042v1)
8.氢氧化钠标准溶液(c=0.5ml/L): 称取10gNaOH试剂溶于500ml水中(煮
沸并冷却后)中，充分混匀后储于聚乙烯瓶中，用苯二甲酸氢钾标定: 准确称取预先在约120℃干燥1h的苯二甲酸氢钾基准试剂m(0.1g)于300ml烧杯中，加入已煮沸5min并经中和、放冷的水150 ml加酚酞
指示剂2~3滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红(消耗体积为v1)。
滴定度：T SO3=40.03m/(0.2042v1)
9.SO3收集管洗液：a.每50ml 5% IPA溶液中滴加2滴溴酚蓝指示剂, 用
0.1ml/L氢氧化钠溶液调节溶液颜由黄变为蓝；b. 每50ml5%异丙
醇溶液中滴加2滴混合指示剂，用0.1ml/L氢氧化钠溶液调节溶液由酒
10.SO2吸收液：a.每50ml3%过氧化氢溶液中滴加2滴溴酚蓝指示剂, 用
0.1ml/L氢氧化钠溶液调节溶液颜由黄变为蓝;b. 每50ml5%异丙
醇溶液中滴加2滴混合指示剂，用0.1ml/L氢氧化钠溶液调节溶液由酒
红至亮绿；
三、测量过程
1.取样前准备：保证玻璃蛇形收集管和玻璃滤板清洁、干燥（用丙酮清洗，
罗永军在空气中干燥），若玻璃滤板上有难于清洗的固体异物可用重铬酸钾处理
后清洗干净；确保连接处密封（可用硅油密封）。
2.取样时，SO3收集管内水温不能低于60℃，方法：
国际标准化机构
（1）加大高温烟气流量
（2）自动水温调节装置
（3）热水循环装置
3.SO3洗液和SO2吸收液用量的选取：事先估计烟气中三氧化硫含量，由烟气流
量来确定试剂用量的适当值，以确保既采到足够的硫酸的量，又使误差减小到适当
的范围。
改变流量与截取时间，测量结果比较
气流温度与流量变化与冷却水温度
4.三氧化硫的测定
试样取完后，移开SO3收集管，用80毫升洗液冲洗，定容于100ml容量瓶中，然后吸取适量该溶液于100ml烧杯中，添加水至溶液总量为50ml。然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
方法A: 选用洗液a，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液颜发生变化（由黄经绿到蓝）即为终点。
方法B: 选用洗液b，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液颜发生变化（由红变为亮绿）即为终点。
5.二氧化硫的测定
取下一、二级SO2吸收瓶并将其顶部冲洗干净后，混合后移入500ml容量瓶中定容，吸取适量该溶液于100ml烧杯中，加水至溶液总量为50ml，用氢氧化钠标准溶液滴定。
方法A: 选用吸收液a，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液颜发生变化（由黄
经绿到蓝）即为终点。
方法B: 选用吸收液b，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液颜发生变化（由红变为亮绿）即为终点。
6.计算
SO3 = T SO3·v /V
或SO2= T SO2·v /V式中
v 消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
T SO3 (T SO2) 氢氧化钠标准溶液对SO3(SO2)的滴定度mg/ml
V 所抽取的干燥烟气的体积，m3(按0℃和760mm汞柱修正)
四、方法的可靠性验证
具体方法：丙烷同空气混合在添加SO2气体的情况下进行燃烧，产生的烟气用此方法进行回收，通过变更SO2气体加入量，调整烟气中硫氧化物的含量。
玻璃熔板的有效性试验
不同抽气速度，SO3含量比较
同原来的Napier和Stone的方法比较
再现性、重复性研究
烟气中氟化物的测定
一吸收装置
1.电加热烟气套管，烟气温度应继续保持在>250℃；
2.石英排出管内塞石英棉，用以过滤固体颗粒；
3.250ml一级吸收瓶，内装50ml3%过氧化氢与氢氧化钠混合溶液，出气管
出口为锥形喇叭口并带有玻璃熔板以便气流分散，易于吸收。
4.250ml二级吸收瓶，内装50ml3%过氧化氢与氢氧化钠混合溶液，对气体
中未被吸收的HF进行二次捕集。30过氧化氢
5.干燥塔（内装硅胶），用于吸收水蒸气，以保护真空泵
6.真空泵城轨
7.针型阀
8.湿式流量计
二试剂选用
1蒸馏水
2氢氧化钠溶液(c=0.25ml/L)：称取1gNaOH试剂溶于100ml水中, 储存于塑料瓶中。
3硝酸溶液：1+5（V+V）。将20ml硝酸加入100ml水中混匀。
4盐酸溶液：
5溴甲酚绿指示剂：1g/L乙醇溶液。称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；
6氟标准储备溶液（1mg/ml）：称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯中，加水溶解，用水洗入1000ml容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，储于塑料瓶中。
7氟标准工作溶液：用储备溶液分别配置1ml含氟100μg、250μg和500μg的工作溶液，储于塑料瓶中备用。
8总离子强度调节缓冲溶液：称取294g化学纯柠檬酸三钠和20g化学纯硝酸钾溶于约800ml水中，用硝酸溶液（1：5）调节Ph为6.0，再用水稀释
到1L。储于塑料瓶中备用。
93%过氧化氢溶液：量取50ml30%过氧化氢于450ml水中，储存于塑料瓶中。
10氢氧化钠溶液(c=0.1ml/L): 称取2gNaOH试剂溶于500ml水(煮沸并冷却后)中，充分混匀后储于聚乙烯瓶中
11氟离子吸收液：3%过氧化氢溶液与0.1 ml/L氢氧化钠溶液按2：3混合。三仪器设备
1电磁搅拌器
2氟离子选择性电极：测量线形范围10-1~10-5mol/L
3饱和甘汞电极。
4离子电位差计：输入阻抗大于1011Ω，精度0.1mv
四测量过程
1HF吸收液及稀释液用量的选取：事先估计烟气中HF含量，由烟气流量来确定试剂用量的适当值，以确保既采到足够的硫酸的量，又使误差减小到适当的范围。具体见下表：
取下一、二级HF吸收瓶并将其顶部冲洗干净后，混合后移入250ml容量瓶中定容，吸取适量该溶液于100ml容量瓶中，添加水至85ml，往溶液中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝，再加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置半小时后将溶液移入100ml烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电级，开动搅拌器，待电位稳定后记录下响应电位E1，立即加入1ml 氟标准溶液，待电位稳定后记录下响应电位E2。
3计算
HF=1.0526·k·C s/(anti lg((E1-E2)/S)-1)/( 1000·V )
式中
HF 烟气中HF含量mg/m3
C s氟标准溶液浓度，μg /ml
K 稀释倍数
S 氟电极的实测斜率；
V 截取烟气体积，m3
烟气中氯化物的测定
1.电加热烟气套管，烟气温度应继续保持在>250℃；
2.石英排出管内塞石英棉，用以过滤固体颗粒；
3.250ml一级吸收瓶，内装50ml3%过氧化氢与氢氧化钠混合溶液，出气
体中未被吸收的HCL进行二次捕集。
5.干燥塔（内装硅胶），用于吸收水蒸气，以保护真空泵
6.真空泵
7.针型阀
六龄童章宗义
8.湿式流量计
二试剂选用
1蒸馏水
雷政富 下载2氯化钠标准溶液(氯离子浓度c=0.1mg/ml)：准确称取预先在500~600℃灼烧约1h的优级纯氯化钠0.3298g溶于少量水中, 再转入2000ml容量瓶中
定容。
3浓硝酸
4酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。1g酚酞溶于100ml乙醇中；
5硫酸铁铵饱和溶液：将过量硫酸铁氨溶于适量水中至不再溶解，加入数毫升浓硝酸去除褐，取上层清液
6硝酸银标准溶液(c=0.025mol/L)：准确称取预先在110℃烘烤1h的优级纯硝酸银
4.2472g，溶于少量水中，再转入1000ml棕瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。
7硝酸银溶液(10g/L):1g硝酸银溶于100ml蒸馏水中，并加数毫升硝酸。
8硫氰酸钾标准溶液：称取2.5g硫氰酸钾溶于蒸馏水中，再转入1000ml容量瓶中定容。标定：量取10ml硝酸银标准溶液数份，分别加入50ml蒸馏
水,3ml浓硝酸及1ml硫酸铁铵，用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白变为
浅橙即为终点。
三测量过程
1HCl吸收液及稀释液用量的选取：事先估计烟气中HCL含量，由烟气流量来确定试剂用量的适当值，以确保既采到足够的硫酸的量，又使误差减小到适当的范围。
具体见下表：
2氯离子的测定
取下一、二级HCL吸收瓶并将其顶部冲洗干净后，混合后移入250ml容量瓶中定容，吸取适量该溶液于100ml烧杯中，添加水至110ml，往溶液中加入1滴酚酞指示剂，
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