酸枣仁质量标准及检验操作规程

XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

陈幼坚

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1 品名：

1.1 中文名：酸枣仁

1.2 汉语拼音：Suanzaoren

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

项目

法定标准

内控标准

本品为鼠李科植物酸枣 Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa （Bunge） Hu ex H. F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实，除去果肉及核壳，收集种子，晒干。

性状

本品呈扁圆形或扁椭圆形，长5～9mm，宽5～7mm，厚约3mm。表面紫红或紫褐，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起；有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另端有细小凸起的合点。种皮较脆，胚乳白，子叶2，浅黄，富油性。气微，味淡。

同法定标准

鉴别

（1）本品粉末棕红。种皮栅状细胞棕红，表面观多角形，直径约15μm，壁厚，木化，胞腔小；侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中部甚厚，下部渐薄；底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚，木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。

（2）取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷Ａ对照品、酸枣仁皂苷Ｂ对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。

（3）取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品谱中，在与对照药材和对照品谱相应的位置上，显相同的蓝荧光斑点。

同法定标准

检查

杂质（核壳等）不得过5％（通则2301）。

水分不得过9.0％（通则0832 第二法）。

总灰分不得过7.0%（通则2302）。

黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。

取本品粉末约5g，紧密称定，加氯化钠3g，照黄曲霉毒素测定法项下的供试品的制备方法，测定，计算，即得。

本品每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素生命中不能承受之轻电影B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。

同法定标准

含量测定

酸枣仁皂苷A

照高效液相谱（通则0512）测定。

谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按苦杏仁皂苷A峰计算应不低于2000。

时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）

0～15 20→40 80→60

15～28 40 60

28～30 40→70 60→30

30～32 70→100 30→0

对照品溶液的制备取酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70％乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70％乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，续取滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，与供试品溶液10μl，注入液相谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A（C58H94灾变论O26）不得少于0.030％。

斯皮诺素

照高效液相谱（通则0512）测定。

谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335 nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。

时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）

0～10 12→19 88→81

10～26 19→20 81→80

16波斯顿矩阵～22 20→100 80→0

22～30 100 0

对照品溶液的制备取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取酸枣仁皂苷A〔含量测定项〕项下的续滤液，作为供试品溶液。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含斯皮诺素（C28H32O15b1）不得少于0.080％。

同法定标准

复验期

36个月。

同法定标准

贮藏

置阴凉干燥处，防蛀。

同法定标准

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：甲醇、酸枣仁皂苷Ａ对照品、酸枣仁皂苷Ｂ对照品、水饱和的正丁醇、1％香草醛硫酸溶液、石油醚（60～90℃）、酸枣仁对照药材、斯皮诺素对照品、氯化钠、乙腈、乙醇。

7.2 仪器与用具：电子天平、回流装置、索氏提取器、烘箱、马福炉、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、高效液相谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷Ａ对照品、酸枣仁皂苷Ｂ对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法（附录7）试验，吸取上述两种

溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。

取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品谱中，在与对照药材和对照品谱相应的位置上，显相同的蓝荧光斑点。

7.5检查：

7.5.1杂质（核壳等）不得过5客房管理系统论文.0％（附录12）。

7.5.2水分不得过9.0％（附录15第二法）。

7.5.3总灰分不得过7.0%（附录17）。

7.5.4黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（附录8）测定。

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