酸枣仁检验标准操作规程 | 执行日期 | |
| 起草 | 审核 | 批准 |
部门 | 质量控制部 | 质量控制部 | 质量保证部 | 生产制造部 | 质量负责人 |
客户满意度评价系统姓名 | | | | | |
签名 | | | | | |
日期 | | | | | 平行流冷凝器 |
分发部门 | 质量控制部、质量保证部 |
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目 的： 建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责 任 人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内 容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品呈扁圆形或扁椭圆形，长5~9mm ， 宽5~7mm，厚约3mm。表面紫红或紫褐，平滑有光泽，有的有裂纹。有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另端有细小突起的合点，种皮较脆，胚乳白，子叶2，浅黄，富油性。气微，味淡。 2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀 ，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴， 搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。 2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
可见本品粉末棕红。种皮栅状细胞棕红，表面观多角形，直径约15μm，壁厚，木化，胞腔小。内种皮细胞棕黄，表面观长方形或类方形，壁连珠状增厚，木化。子叶表皮细
胞含细小草酸钙簇晶和方晶。
2.2薄层鉴别
2.2.1取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法（《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜的斑点。 2.2.2取本品粉末1g，加石油醚（60~90℃）30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法（《中华人民共和国药典》附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，置紫外光灯（365n
b1m）下检视。供试品谱中，在与对照药材谱和对照品谱相应的位置上，显相同的蓝荧光斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子秤、电子分析天平、电子秤、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等
3.1杂质（核壳等）
按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质（核壳等），称定重量，计算杂质比例，不得过5%。
3.2水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过9.0%。
3.3总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％扬州大学
W
W1 坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2 炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过7.0％。
黄曲霉毒素 黄曲霉毒素测定法（《中华人民共和国药典》附录IX V）测定。
3.2.1 谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（40：18：42)为流动相，流速为每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100m使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速
每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻谱峰的分离度应大于1.5。
3.2.2 混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0µg/ml、0.3µg/ml、1.0µg/ml、0.3µg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
3.2.3 供试品溶液的制备 取供试品粉末约5g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），精密量取上清液15ml置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜法（0.45µm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱（AflsTes@tP）,流速每分钟3ml,用水20 ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置20ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2.4 测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5µl、10µl、15µl、20µl、25µl，注入液相谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸限
上述供试品溶液20~25佛山科学技术学院图书馆µl，注入液相谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2超分散剂应用涂料工业和黄曲霉毒素B1的量，计算，即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2,、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
3.3二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝或蓝紫，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
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