叶晓燕;李兴春;李洁
【摘 要】目的:研究离子谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量.方法:谱柱:阳离子交换谱柱;淋洗液:20mmol/L甲烷磺酸溶液;流速:1.0mL/min;柱温:30?C;进样体积:25μL;检测器:电导检测器;运行时间:15min.结果:钠、钾、镁、钙线性相关性好,相关系数r均大于0.9995,平均回收率分别为99.9%、100.4%、100.5%和100.4%,RSD均小于1.0%.结论:离子谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙操作简单,精密度和准确度高. 【期刊名称】《中国医疗器械信息》
【年(卷),期】2017(023)009
【总页数】5页(P38-42)
【关键词】离子谱法;血液透析液;钠、钾、镁、钙;含量测定
【作 者】叶晓燕;李兴春;李洁
【作者单位】国家食品药品监督管理局广州医疗器械质量监督检验中心 广州 510663;青岛普瑞森医药科技有限公司 青岛 266111;青岛普瑞森医药科技有限公司 青岛 266111
【正文语种】中 文
【中图分类】R446.1
随着人口的增长，按人口比例发病的终末期肾病发病率也在逐年增加，救治这种危重患者的主要手段是肾脏替代，血液净化疗法（尤其是血液透析疗法）是肾脏替代的基础。据中国医院管理学会2008年年底统计，中国大陆地区27个省区和地区共有102863例慢性透析患者（包括血透和腹透），患病率79.1/100万人口，年患病率52.9%[1]。在血液透析过程中，为了达到血液净化和电解质酸碱平衡目的，透析液的作用极为关键，尤其是透析液的化学成分（包括组成种类和离子浓度），当然微生物特性也同样重要[1]。
为了能精确的控制血液透析液中各个离子的浓度，国家行业标准YY0598-2015血液透析及相关用浓缩物中对各个离子的检测方法都给出了指定的仲裁检测方法，其中钠和钾由YY0598-2006中的火焰光度法变更为离子谱法，钙和镁由YY0598-2006中的EDTA滴定法也变更为离子谱法，由此可以看出国家行业标准的提升[2-5]。
由于行业标准刚刚执行，因此本文对离子谱法同时测定钠、钾、镁、钙和火焰光度法测定钠、钾以及EDTA法测定钙、镁进行了比较。结果表明，用离子谱法同时测定钠、钾、镁、钙精密，准确，可以较好的适用于血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量测定。
DIONEX ICS-2100离子谱仪（电导检测器）；梅特勒MS205DU电子天平；岛津ATX224电子天平；赛默飞世尔iCE3000原子吸收分光光度计；氯化钠、氯化钾、碳酸钙对照品（中国食品药品检定研究院），氯化镁对照品（UPS）；钠单元素标准溶液、钾单元素标准溶液（国家有金属及电子材料分析测试中心）；甲烷磺酸（国药集团化学试剂有限公司）、乙二胺四乙酸二钠（天津市光复科技发展有限公司）、氯化铯（阿拉丁）、钙-羧酸指示剂（天津市科密欧化学试剂有限公司）、铬黑T（天津市光复精细化工研究所）。
血液透析浓缩液A液（批号：160901、160902、160903）、血液透析浓缩液B液（批号：160904、160905、160906）
3.1 离子谱法溶液配制方法
①取氯化钠对照品适量，精密称定，用去离子水溶解并定量稀释制成含钠约为13.8mmol/L的溶液，作为钠（Na+）对照品贮备液；
②取氯化钾对照品适量，精密称定，用去离子水溶解并稀释制成含钾约为10.0mmol/L的溶液，作为钾（K+）对照品贮备液；
③取氯化镁对照品适量，精密称定，用去离子水溶解并定量稀释制成含镁约为2.5mmol/L的溶液，作为镁（Mg2+）对照品贮备液；
④取碳酸钙对照品适量，精密称定，用水润湿，滴加甲烷磺酸至溶解，用去离子水定量稀释制成含钙约为7.5mmol/L的溶液，作为钙（Ca2+）对照品贮备液。
⑤精密量取各对照品贮备液3、4、5、6、7mL分别置50mL量瓶中，加去离子水稀释并制成系列浓度的混合对照品溶液，作为工作标准曲线溶液。
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预防职务犯罪论文3.2 火焰光度法溶液配制方法
钠标准溶液：用移液管分别移取0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL钠单元素标准溶液至50mL容量瓶中，加5%氯化铯溶液至刻度，配制成浓度为10mg/L，20mg/L，40mg/L，60mg/L的标准系列溶液。
钾标准溶液：用移液管移取钾单元素标准溶液1mL于100mL容量瓶中，加5%氯化铯溶液稀释至刻度，摇匀。分别移取2mL，3mL，4mL，5mL至50mL容量瓶中，加5%氯化铯溶液至刻度，配制成浓度为0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1mg/L的标准系列溶液。
3.3 EDTA滴定法溶液配制方法
透析液乙二胺四乙酸二钠标准滴定液（EDTA标准滴定液）：约0.01mol/L。
钙-羧酸指示剂：称取钙-羧酸指示剂0.2g与氯化钾100g，研磨混合均匀，贮存于磨口瓶中。
氨-氯化铵缓冲溶液：取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得，pH≈10。
铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。
3.4 供试品溶液配制方法
分别精密量取血液透析浓缩液A液、B液28.57mL、35mL置1000mL量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀得血液透析液。
用于离子谱法测定时，精密量取血液透析液适量，加水稀释至含钠、钾、镁、钙分别约为1.38mmol/L、1.0mmol/L、0.25mmol/L和0.75mmol/L作为供试品溶液。
用于火焰光度法测定时，精密量取血液透析液适量，加5%氯化铯溶液稀释至含钠、钾分别约为31.7mg/L和0.78mg/L作为供试品溶液。
用于EDTA滴定法测定时，精密量取血液透析液50 mL，置锥形瓶中，用氢氧化钾溶液调节pH值在12～13，作为钙离子测定供试品溶液，备用；用于镁离子测定时，直接取血液透析液50 mL作为供试品溶液。
陆丰市东海中学4.1 离子谱法
4.1.1 谱条件。谱柱：采用阳离子交换谱柱（如：CG12A4×50mm为保护柱；CS12A（250mm×4mm）为分析谱柱）；淋洗液：20mmol/L甲烷磺酸溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30˚C；进样量：25μL；检测器：电导检测器；运行时间：15min。
4.1.2 系统适用性。依次取空白溶剂，阴性对照溶液，供试品溶液，钠对照品溶液，钾对照品溶液，镁对照品溶液，钙对照品溶液，钠、钾、镁、钙混合对照品溶液。按上述谱条件分别进样检测，记录谱图（见图1～4）。
结果显示：供试品溶液中钠保留时间约为4.1min，分离度（EP）为6.49，理论板数（EP）为5687，钾保留时间约为5.6min，分离度（EP）为7.55，理论板数（EP）为6823，镁保留时间约为8.9min，分离度（EP）为3.28，理论板数（EP）为3605，钙保留时间约为11.0min，理论板数（EP）为4073，阴性对照、溶剂均不干扰测定。
4.1.3 重复性试验。按照对照品和供试品溶液配制方法，配制对照品和供试品溶液，按上述谱条件，连续进样6次，记录谱图，并计算钠钾镁钙主峰含量的RSD，结果见表1。
由表1中数据可知，连续测定6次，钠、钾、镁、钙含量的RSD分别为0.24%、0.23%、0.43%和0.16%，表明方法重复性好。
如何当好一把手4.1.4 线性。取钠、钾、镁、钙标准限度浓度范围60%～140%内较均匀的5个浓度点，以主成分浓度为横坐标，各离子峰峰面积为纵坐标绘制曲线，结果见表2。
由表2中数据可知，钠、钾、镁、钙在限度浓度范围60%～140%内浓度与峰面积有很好的线性相关性。
4.1.5 加样回收率试验。取9份已知含量的样品，分为3组，在每组样品中分别加入一定量的对照品，得加样回收率试验供试品溶液，分别为低、中、高3个浓度（为测定限度的80%、100%、120%），取样检测，计算各离子的回收率。结果见表3。
由表3中数据可知，钠、钾、镁、钙的平均回收率分别为99.9%、100.4%、100.5%和100.4%，3个浓度9次测定结果的回收率均在99.0%～102.0%之间，RSD分别为0.40%、0.81%、0.51%和0.85%，表明方法准确度高。
4.2 不同测定方法钠、钾、镁、钙测定结果
分别采用离子谱法、火焰光度法和EDTA滴定法对血液透析液中的钠、钾、镁、钙含量进行测定，测定结果见表4。
血液透析是肾脏替代的重要手段，保证血液透析液中各个离子的浓度更是其中的重中之重，由表4中测定结果可知普遍采用的火焰光度法测定钠、钾离子和EDTA滴定法测定钙
、镁离子与离子谱法测定钠、钾、镁、钙比较，离子谱法测定的结果更加稳定。
火焰光度法在测定钠、钾时，为了消除电离干扰，通常会加入Rb、Cs等元素或盐酸、硝酸等或作为电离抑制剂，容易造成二次污染，并且加入的以上元素或酸的浓度对钠、钾含量测定结果也有影响，同时测定时稀释比例较大，也会由较大的测定误差。
EDTA法在测定钙、镁时，需要用氢氧化钾溶液对pH值有精确的调整，测定钙离子需要调整pH值在12～13，如果调整超过13钙离子可能也会被沉淀，如果调整不到12，镁离子和其他一些干扰离子会沉淀不完全，并且pH值对滴定终点颜也会有影响，这些因素都会影响钙离子的测定。测定镁离子时，先测定钙镁离子的总量，再减去钙离子消耗的EDTA的量得到镁离子的含量，因此镁离子测定的准确性受钙离子影响非常大，并且钙镁离子测定时总的消耗体积只有10mL左右，而镁离子消耗体积不到3mL，按照一滴滴定液体积0.05mL计算，一滴滴定液体积对镁离子含量就有2%左右的影响，而血液透析浓缩物行业标准对镁离子的含量允差只有±5%，因此EDTA法在测定钙、镁尤其是镁离子准确性差。
综上研究可知，采用离子谱法可以同时对血液透析液中的钠、钾、镁、钙进行测定，大大节省人力工作，并且操作方法简单，避免二次污染，精密度和准确度高。
【相关文献】
[1] 王质刚. 血液净化学[M]. 北京:北京科学技术出版社, 2013:VII, 3,80.
[2] YY 0598-2006,血液透析及相关用浓缩物[S]. 2006.
[3] YY 0598-2015,血液透析及相关用浓缩物[S]. 2015.
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