本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.4-2006方法挥发酚的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理
在pH10.0±0.2和有氧化剂铁存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红的安替吡啉染料，用萃取后比定量。
二、仪器设备与化学试剂
1. 紫外可见分光光度计；
2. 溶液；
3. 硫酸铜溶液（100g/L）；
4. 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）；
5. 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）；
6. 铁溶液（80g/L）；
7. 溴酸钾-溴化钾溶液[c（1/6KBrO
3
）=0.1mol/L]；
水下滑翔机
8. 淀粉溶液（5g/L）；
热敏电阻>网中网9. 硫酸溶液（1+9）；
4. 酚标准溶液[ρ（C
6H
5
OH）=1.00ug/mL]
三、简要操作步骤
数理统计法
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准系列，用萃取绘制标准曲线。
2. 测定
方法检出限用空白加标0.002mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.016mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.002mg/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标0.016mg/L（挥发酚）标准工作液测试。数据如下表3所示大众传播对社会的影响
表3 精密度实验
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。
表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。
表5 加标回收率
五、评价与验证结论
1．评价
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法挥发酚的检出限为0.002mg/L，定量限为0.020mg/L。
参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。
1.2 标准曲线评价
本方法挥发酚的标准曲线相关系数为0.9995，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。
1.3 精密度评价
本方法挥发酚的变异系数为0.52%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。
1.4 准确度评价
本方法挥发酚的偏差为1.25%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。cae
1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。
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