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例1 ICP方法验证报告

ICP方法验证报告

本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了方法的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理

样品液经前处理后上ICP-OES分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。

二、仪器设备与化学试剂

1. 电感耦合等离子体发射光谱仪；

2. 0.07mol/LHCL；

3. 2 mol/LHCL；

4. 标准物质：1000mg/L砷，1000mg/L镉，1000mg/L铬，1000mg/L汞，1000mg/L铅；

5. 水浴恒温振荡器。

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

取上述5种标准物质用0.07mol/LHCL配成0mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。

2. 测定

方法检出限用空白加标0.1mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液测试；精密度用空白加标0.5 mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因分析方法的空白试剂在仪器上响应值太低，为了能反映分析方

法在整个分析处理过程的误差, 方法检出限用空白加标0.1mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液测试,通过分析20份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。

表1 空白实验数据统计及方法检出限、定量限

序号	测定值（单位：mg/L）
序号	砷	镉	铬	汞	铅
1	0.140	0.099	0.102	0.125	0.100
2	0.132	0.099	0.102	0.118	0.102
3	0.127	0.098	0.101	0.115	0.098
4	0.121	0.099	0.103	0.117	0.101
5	0.124	0.099	0.102	0.112	0.100
6	0.119	0.098	0.101	0.113	0.099
7	0.122	0.098	0.102	0.108	0.098
8	0.121	0.097	0.101	0.114	0.100
9	0.120	0.098	0.101	0.111	0.101
10	0.121	0.098	0.101	0.112	0.097
11	0.116	0.097	0.101	0.109	0.099
12	0.115	0.098	0.102	0.107	0.099
13	0.112	0.099	0.102	0.110	0.100
14	0.113	0.099	0.103	0.114	0.099
15	0.107	0.099	0.102	0.105	0.095
16	0.107	0.098	0.102	0.107	0.099
17	0.116	0.099	0.103	0.110	0.102
18	0.121	0.099	0.104	0.113	0.103

颜面除皱

19	0.112	0.098	0.103	0.113	0.101
20	0.109	0.097	0.102	0.112	0.101
标准偏差	0.0082	0.00073	0.00086	0.0045	0.0019
方法检出限	0.025	0.002	0.003	0.013	0.006
定量检出限	0.246	0.022	0.026	0.134	0.056

2．标准曲线的绘制（见表2）

线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。

表2 标准曲线相关性系数

名称	线性公式	相关系数
砷	y=346.1x+12.5	0.999899
镉	y=10588.7x+181.6	0.999966
铬	y=34828.8x+307.2	0.999989
汞	y=608.8x+1.2	0.999973
铅	y=1304.9x+17.0	0.999981

3．方法精密度实验（见表3）

精密度用空白加标0.5 mg/L（砷、镉、铬、汞、铅）混合标准工作液测试。数据如下表3所示

表3 精密度实验

挤出机螺杆设计惯量

序号	测定值（单位：mg/L）
序号	砷	镉	铬	汞	铅
1	0.519	0.504	0.503	0.495	0.508
2	0.533	0.504	0.505	0.511	0.508
3	0.530	0.510	0.508	0.515	0.511
4	0.516	0.501	0.503	0.505	0.502
5	0.510	0.503	0.501	0.508	0.504
6	0.522	0.501	0.501	0.515	0.497
7	0.529	0.500	0.503	0.509	0.508
8	0.526	0.499	0.500	0.511	0.500
9	0.529	0.501	0.503	0.517	0.503
10	0.516	0.501	醋酸0.502	0.507	0.500
平均值	0.523	0.502	0.503	0.509	0.504
标准差	0.0076	0.0031	0.0029	0.0063	0.0045
变异系数	1.44%	0.62%	0.45%	1.24%	0.89%

4.准确度实验

以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。

表4 准确度实验

	（单位：mg/L）
	砷	镉	铬	汞	铅
测定值	0.533	0.510	0.508	0.517	0.511
真值	0.500	0.500	0.500	0.500	0.500
偏差	6.6%	2.0%	1.6%	3.4%	2.2%

5.空白加标回收实验（见表5）

在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。

表5 加标回收率

限量附近	名称	加标浓度mg/L	空白浓度mg/L	样品测试浓度mg/L	样品实际浓度mg/L	加标回收率
	砷	0.45	0.024	0.448	0.424	94.2%
	镉	1.45	-0.003	1.445	1.448	99.9%
	铬	1.15	-0.003	1.133	1.136	98.8%
	汞	1.15	0.006	1.101	1.095	95.2%
	铅	1.75	-0.011	1.769	1.780	101.7%
限量以上	名称	加标浓度mg/L	空白浓度mg/L	样品测试浓度mg/L	样品实际浓度mg/L	加标回收率
	砷	0.70	0.016	0.703	0.687	98.1%
	镉	1.70	-0.004	1.699	1.703	100.2%
	铬	1.40	-0.003	1.427	1.430	102.1%
	汞	1.40	0.020 数理统计法	1.380	1.360	97.1%
	铅	2.00	-0.011	1.997	2.008	100.4%

五、评价与验证结论西南宽频

1．评价

1.1 方法检出限和定量限评价

本方法砷的检出限为0.025mg/L，定量限为0.246mg/L；镉的检出限为0.002mg/L，定量限为0.022mg/L；铬的检出限为0.003mg/L，定量限为0.026mg/L；汞的检出限为0.013mg/L，定量限为0.134mg/L；铅的检出限为0.006mg/L，定量限为0.056. mg/L。

参考GB6675.4-2014《玩具安全第4部分：特定元素的迁移》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。

1.2 标准曲线评价

本方法砷的标准曲线相关系数为0.999899，镉的标准曲线相关系数为0.999966，铬的

标准曲线相关系数为0.999989，汞的标准曲线相关系数为0.999973，铅的标准曲线相关系数为0.999981。参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数均大于0.99，符合该要求。

1.3 精密度评价

本方法砷的变异系数为1.44%，镉的变异系数为0.62%，铬的变异系数为0.45%，汞的变异系数为1.24%，铅的变异系数为0.89%。参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度均小于5.3%，符合该要求。

1.4 准确度评价

本方法砷的偏差为6.6%，镉的偏差为2.0%，铬的偏差为1.6%，汞的偏差为3.4%，铅的偏差为2.2%。参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差均小于15%，符合该要求。

1.5 加标回收率评价

参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。

本文发布于:2024-09-21 19:35:07，感谢您对本站的认可！

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