GC-9860气相谱仪操作规程

GC—9860 气相谱仪操作规程

执行标准：SH／T1550—2000

一、仪器配置

GC—9860气相谱仪系山东滕州鲁创分析仪器有限公司产品，于2012年12月9号安装调试，该仪器用于分析MTBE纯度，具有程序升温功能并带有石英玻璃毛细管谱柱和两个FID检测器。

(1)、石英玻璃毛细管谱柱配置

itg

柱长m	固定相	液膜厚度um	内径mm	最高使用温度℃枫丹白露画派
100	SE—30	0.5	0.2	320

二、试剂与材料

1、载气：氮气，纯度99.999％.

2、燃烧气：氢气，纯度99.999％.

3、助燃气：空气，无油。

注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。

4、标准物质

4.1甲基叔丁基醚

4.2仲丁醇

4.3叔丁醇

4.4甲醇

4.5甲基仲丁基醚

4.6丙酮

4.7丁酮

注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体。

三、仪器气体流量设置和仪器参数设置

1气体流量设置

氢气II压力	空气II压力	柱头压力（氮气）	补充气（氮气）	分流放空
0.05MPa	0.05 MPa	：0.15 MPa	0.05 MPa	开（已调好勿动）

2、仪器参数设置

中国糖酒网

起始温度℃	40
初始保留时间，min八方论坛	13
升温速率，℃\|min	10
最终温度℃	180
终温保持时间min	4
进样器温度℃	200
分流比	200:1
进样量ul	捷丰场站 0.3
检测器温度	250
载气平均线速，cm\|s	20-24

四、记录装置

谱数据处理机及工作电脑各一台。

（1）开机：

先开气路，待气路稳定10分钟后，打开谱电源开关，待1分钟

后设定仪器参数：柱室→40→输入，氢焰→250→输入，汽化→200→输

入，待温度升好后按参数→按↓出现界面 Detecter FID

Polaritg 1(+)

Rang 10

等待仪器升温后，将氢气流量调至0.1Mpa，用点火点火，查看基线，待基线稳定后开始进样。

如何设定程序升温？

按柱室→再按柱室→出现界面Setup OUE

Stepo:

Temp=40

Time=13

按↓出现界面Setup1

Rate=10

Temp=180

Time=4.0

程序升温设定完成。

关机：

先将氢气关闭熄火后，关闭电源，待10分钟后，依次关闭空气、氮气总阀。

分析样品：

在谱稳定的同时，打开工作电脑，双击桌面的onIine(在线)、offIine(离线)，待仪器稳定查看基线在2-3Mv之间，正常后，将界面调整到在线，开始进样：用从装置上取回的有代表性的MTBE试样将1ul的微量进样器置换2-3次，定量0.3ul，迅速注入 GC—9860气相谱仪进样口中，迅速按启动，数据采集，观察出峰情况，待出峰结束后，停止采集，打开离线→界面中点击打开→出相对应的谱图→确定→NO→积分方法→面积校正归一，若谱图不完整或基线不平滑或有不出保留时间的谱峰时，则要修改峰宽和斜率，仍有不出保留时间的谱峰时，可用手动画基线或用添加峰的方式使其出现保留时间，待谱完整，点击组分表→全选→峰名→输入峰序号及相应校正因子，检查无误后，点击采用→自动→报告编辑，准确记录相应的组分含量。

MTBE纯度谱图如下：

名称	保留时间	名称	保留时间
甲醇	7.270	叔丁醇	12.058
C4	7.598	C日本五节句5	12.380
C4	7.779	C5	14.673
C4	8.007	MTBE	15.5700
C4	8.350	丁酮	16.042
丙酮	9.313	其它	16.138
C5	9.993	MSBE	16.427
C5	10.622	其它	16.685
C5	11.183	仲丁醇	16.855
C5	11.582	其它（后边峰均为其它）	17.402

各组分校正因子见下表：

组分	甲醇	碳四	碳五	TBA	MTBE	甲基仲丁基醚	其它
校正因子	3.20	1	1	1.33	1.5	1.5	1

MTBE各组分的百分含量计算：

各组分的含量[Ci％(m∕m)按下式计算：

Ci=Aifi∕∑Aifi×(100-Χ)

式中：Ai—组分i的峰面积；

fi—组分i的校正面积；

∑Aifi—所有组分校正峰面积的总和；

Χ—按GB／T6283测得的试样中的水含量％（m／m）;

注意事项：

（1）进样前将试样摇匀

（2）注意密封垫不要漏气，如漏气及时更换。

（3）进样速度要快。

本文发布于:2024-09-20 17:00:59，感谢您对本站的认可！

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