应化11-2班
杨士磊
在茶叶中提取的预习实验报告
一、 实验目的
1、了解性质
2、掌握从茶叶中提取的方法
3、巩固萃取、蒸馏、升华等操作
4、掌握索氏提取器的使用方法
二、 实验原理
，有名、茶素（caffeine；theine；guaranine）。最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。
为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。
易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的为无针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有多种生物碱，其中的含量约1-5%，丹宁酸（鞣酸）（11-12%）、素、维生素、蛋白质等约占0.6%。是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）、热苯（5%）等。丹宁酸易溶于水合乙醇，但不溶于苯。
含结晶水的为白针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水开始升华，120℃升华相当显著，170℃以上升华加快。污水的熔点为238℃。
三、 主要原料及产物的物理常数
| 分子量 | 性状 | 相对密度 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度/（克/100ml） |
水 | 醇 | 醚 |
| 194.19 | 董乃军无针状晶体 | 1.23g/cm | 234.5 | 178(升华) | | | |
乙醇 | 46.07 | 无针状晶体 | 0.905g/cm scaler>鸟苷 | -117 | 78.3 | | | |
| | | | | | | | |
水溶剂中S=
在乙醇中S=
四、 所用试剂的规格及用量
名称 | 规格 | 用量 |
茶叶 乌螺 | | 10g |
乙醇 | CR | 120ml |
生石灰sbr池 | AR | 3-4g |
水 | | 4ml |
| | |
主要实验装置
五、 实验步骤
1、 的提取
（1）、称取10g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml 95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
（2）、将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 蒸发至干, 除去全部水分。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
（3） 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花。小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使升华。通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的, 测定熔点。 2、的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜有何变化。
六、 实验中可能出现的问题及注意事项
1、索氏提取器的虹吸管极易折断，搭装装置和拿取时必须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
3、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
4、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。
5、刮下时要小心操作，防止混入杂质。
参考文献：
1 韩佳宾 王静康 在水和乙醇中的溶解度及其关联，2004年化工学报 第55卷 第1期；
2 wenku.baidu/link?url=yRVykgoauSWZnZv5j17zH4tBWJeU7s5teXzl56OPHYP0FNJZ3AEaVJZ5bjK6qKRyQ_mqKoIcab0uGf534MvI1Ao4of_y9iqzxt5QCaswAZC
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