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从茶叶中提取实验报告

有机化学实验报告

实验名蒸发皿称：天然有机物的提取与制备

从茶叶中提取

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工11-4班

姓名：沈杰学号 11402010417

指导教师：肖勋文、何炎军

日期： 2012年11月19日

一、实验目的

1、学习从茶叶中提取的原理及方法。

2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。

3、练习升华法纯化提取的方法。

二、实验原理

从茶叶中提取，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗。进一步可利用升华法提纯。

三、主要试剂及物理性质

名称	相对分子量	性状	相对密度	熔点/℃	沸点/℃	溶解度/g/(100溶剂)
名称	相对分子量	性状	相对密度	熔点/℃	沸点/℃	水	醇	醚
	194.19	动量矩白针状或粉状固体	1.2	234.5 铬污染	178	微溶	微溶	不溶

存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含约1%~5%，单宁酸约11%~12%，素、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的为白针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水的熔点为238℃。是弱碱性化合物，能与酸成盐。

四、试剂用量规格

名称	试剂规格	用量
茶叶	——	10.0g
乙醇	95%	100ml
生石灰粉	——	3g
沸石	——	适量

五、仪器装置

（1）实验仪器

仪器名称	仪器规格	仪器数量（个/组）
蒸馏装置	——	1
索氏提取器	——	1
电热套	——	1
玻璃棒	——	1
蒸发皿	——	1
玻璃漏斗	——	1
圆底烧瓶	——	1

（2）实验装置图

升华装置

蒸馏装置

回流装置

六、实验步骤及现象

时间	步骤	现象
13:30	取10.00g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在圆底烧瓶内放入100ml乙醇和适量沸石，搭建好回流装置，并开始加热。促进剂ns	烧瓶内为无透明液体，瓶底部有白固体。
13:30—14：00 14:00—14:07 14:07—14:13 14:13—14:20 14:20—14:27 14:27—14:33 14:33—14:40	虹吸提取7次，并随时记录时间和颜变化。当冷凝管第7次虹吸完成后停止加热。	烧瓶内液体变成墨绿且颜越来越深，虹吸管内的液体由墨绿开始变得越来越浅，最后呈浅黄绿。
14:45—15:15	搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml，停止加热。	烧瓶内深墨绿液体沸腾，温度计恒温为75℃，锥形瓶内有无透明液体形成，且滴速约2d/s。
15:16—15:20	残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸出的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。	残余液体为黑液体，并且存在固体杂质。
15:20—15:30	蒸发皿内搅成糊状，放到蒸气浴上炒干成粉末状（不断搅拌，压碎块状物）。	干燥的粉末为黄绿。
15:35—15:55	蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩一玻璃漏斗，加热升华（220℃），当有白针状结晶时，取滤纸并刮下上面的。	冒红烟，漏斗内壁有水珠出现，滤纸上有白针状结晶体。蒸发皿内残留物呈黑棕。

七、实验结果

M培养皿=46.3414g M培养皿+产品工作票管理系统=46.3685g

M产品=M培养皿+产品-M培养皿=46.3685g-46.3414g=27.1mg

10g茶叶所含约为0.1g—0.5g

产率=（实际产量÷理论值）×100% 产率约为5.42%—27.1%

八、实验讨论

1.实验结果分析：产率较低

可能的原因有：

因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。

2.实验过程注意事项：

a、搭装置时必须小心，以免将索氏提取器的虹吸管折断，而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。

b、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。

c、在焙炒时，火不可太大，否则将会损失。

d、升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过，并且在漏斗颈塞上棉花，为防止蒸汽逸出。

f、升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中，都必须严格控制加热温度。若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质和量。

3.朱毛会师发生在哪一年课后思考

1. 本实验中使用生石灰的作用有哪些？

答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以

中和除去部分酸性杂质。

2. 除可用乙醇萃取外，还可用那些溶剂萃取？

答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。

3. 在升华操作中应该注意什么？

答：升华，对温度的要求较高。本实验中在升华时，温度要控制在220℃左右。当滤纸上出现较多白晶体时，停止加热。让其自然冷却至100℃左右。还有，要控制温度的速率，尽量保持平稳。

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