一、实验目的
1.了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法。
2.熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作。
诸病源侯论3.了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理
锌存在于众多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脱氢酸，超氧化物歧化酶，碱性磷酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，为核酸，蛋白质，碳水化合物的合成和维生素A的利用所必需。锌具有促进生长发育，改善味觉的作用。锌缺乏时出现味觉，嗅觉差，厌食，生长与智力发育低于正常。
葡萄糖酸锌为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点。主要用于儿童及老年，妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良，厌食症，复发性口腔溃疡，皮肤痤疮等症。
freehand10 葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应：
[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca+ZnSO4==[CH2OH(CHOH)4COO]2Zn+CaSO4↓
过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无或白葡萄糖酸锌结晶。无味，易溶于水，极难溶于乙醇。 葡萄糖酸锌在制作药物前，要经过多个项目的检测。本次实验只是对产品质量进行初步分析，分别用EDTA配位滴定和比浊法检测所制产物的锌和硫酸根含量。《中华人民共和国药典》（2005年版）规定葡萄糖酸锌含量应在97.0%-102%。 三、 实验步骤
1．萄糖酸锌的制备
量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至80～90℃，加入6.7g ZnSO4·7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃的恒温水浴中，再逐渐加入葡萄糖酸钙10g，并不断搅拌。在90℃水浴上保温20min后趁热抽滤（滤渣为CaSO4，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状（体积约为20mL，如浓缩液有沉淀，需过滤掉）。滤液冷至室温，加95%花木水乙醇20mL并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液。再在沉淀上加95%乙醇20mL，充分搅拌后，沉淀慢慢转变成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液回收）。再将粗品加水20mL，加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加95%乙醇20mL充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50℃烘干，称重并计算产率。 2.硫酸盐的检查
取本品0.5g,，加水溶解使成约20 mL(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置25mL比管中，加稀盐酸2mL, 食蚜斑腹蝇摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.5mL，置25mL比管中，加水使成约20mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液2mL，用水稀释至25 mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑背景上，从比管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（0.05％）。
3.锌含量的测定
准确称取本品约0.7g，加水100mL，微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）5mL与铬黑T 指示剂少许，用EDTA标准溶液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液自紫红转变为纯蓝，平行测定三份，计算锌的含量。
四、数据记录与处理
1.硫酸盐检查
（1）现象描述
（2）检查结论
2.葡萄糖酸锌的含量测定
表21-1葡萄糖酸锌的含量测定表
测定次数 | 1 | 2 | 3 |
| 葛根胶囊 m（称量瓶+葡萄糖酸锌）/g | | | |
m（称量瓶+剩余葡萄糖酸锌）/g | | | |
m（葡萄糖酸锌）/g | | | |
V(EDTA)/mL | 蒸发皿 | | |
ω(葡萄糖酸锌) | | | |
ω(葡萄糖酸锌) | |
SD | |
RSD | |
| | | |
五、思考题
1.如果选用葡萄糖酸为原料，以下四种含锌化合物应选择哪种？为什么？
a. ZnO b. ZnCl2 c. ZnCO3 d. Zn(CH3COO)2
2.葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定，可能有哪些原因引起？
实验仪器及药品
烧杯，蒸发皿，抽滤瓶，循环水泵， 酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管，比管（25mL），分析天平。
葡萄糖酸钙（分析纯），硫酸锌（分析纯），活性炭，无水乙醇，EDTA标准液（0.0500 mol·L-1）铬黑T指示剂（取铬黑T 0.1g 与磨细的干燥NaCl10g研匀，配成固体合剂，保存在干燥器中，用时挑取少许即可。）氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）盐酸（3 mol·L-1），标准硫酸钾溶液（硫酸根含量100mg·L），氯化钡溶液（25%）
注意事项：
1.葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短，保证充分生成硫酸钙沉淀。
2.抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无，可以不用脱处理。如果脱处理，一定要趁热过滤，防止产物过早冷却而析出。
3.在硫酸根检查试验中，要注意比管对照管和样品管的配对；两管的操作要平行进行，受光照的程度要一致，光线应从正面照入，置白背景（黑浑浊）或黑背景（白浑浊）上，自上而下地观察。
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