一、原理
样品油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 二、试剂
饱和碘化钾溶液:称取14863计划g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后储存于棕瓶中。
-冰醋酸混合液;量取40mL,加60mL冰醋酸,混匀。
淀粉指示剂〔10g/L〕:称取可溶性淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中中调匀,煮沸。临用时现配。
三、分析步骤
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称取~混匀〔必要时过滤〕的试样,置于250mL碘瓶中,加30mL-冰醋酸混合液,使试样完全溶解。参加饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔L〕滴定,至淡黄时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝消失为终点。取相同量三氯甲烷、冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。 四、结果计算
试样的过氧化值按下式进行计算:
式中,X1——试样的过氧化值,g/100g;
X2——试样的过氧化值,meq/g葛根胶囊;
V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
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V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
c——亚太经济硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
——与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量,g/mmol;
——换算因子。
计算结果保存两位有效数字。
五、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。