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过氧化值的测定

一、原理：

油脂氧化过程中;产生的过氧化物为氢过氧化物;氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成;2.醛、酮、酸、醇的生成;3.丙二醛的生成..与碘化钾作用;生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定;计算含量..

二、试剂：

1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾;加10ml水溶解;必要时微热加速溶解;冷却后贮于棕瓶中..现用现配 ..

2、冰乙酸混合液：量取40ml;加60ml冰乙酸;混匀..

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠Na2S2O3 ·5H2O或3g无水硫代硫酸钠;溶于1000ml水中;缓缓煮沸10分钟;冷却..放置两周后过滤备用..

4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g;加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀;煮沸;

现用现配..

三、测定步骤：

精确称取2—3g混匀的样品 ;置于250ml碘量瓶中用石油醚提取油脂;实际操作;加30ml冰乙酸混合液因为纯品对光敏感;遇光照会与空气中的氧作用;逐渐分解而生成剧毒的碳酰氯和..可加入0.6%～1%的作稳定剂..能与乙醇、、、、、和油类等混溶;使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液..紧密塞好瓶塞;并轻轻振摇0.5min;然后在暗处放置5min;取出加75ml水;摇匀..加1ml淀粉指示剂静置到蓝不在加深..立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝消失为终点..同时作空白试验..

四、测定结果的计算与分析：

四川文理学院学报1、计算：

X=V-V0×N×0.1269/m

陕西电视台购物频道式中：X—样品的过氧化值;%..

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积;ml..

V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积;ml..

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度;mol/L..

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数..

2、分析：

油脂新鲜;其过氧化值不应大于0.15%..

0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定

标准操作规程

1、配制

取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml;摇匀;放置1个月后滤过..

2、标定

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定;置碘量瓶中..加水50ml使溶解;加碘化钾2.0g;轻轻振摇使溶解;加稀硫酸40ml;摇匀;密塞；在暗处放置10

分钟后;加水250ml稀释;用本液滴定近终点时;加淀粉指示液3ml;继续滴定到蓝消失而显亮绿;并将滴定的结果用空白试验校正..每1ml的硫代硫酸钠滴定液0.1mol/L相当于4.903mg无人机与客机碰撞的重铬酸钾..根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量;算出本液的浓度..

计算公式 F=

式中： Ms：重铬酸钾的质量g；V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积ml；V0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积ml；

3、反应原理

K2Cr2O7 + 6KI gis>暗示教学法+ 7H2SO4 → C大庆油田公司主页r2SO4 + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2O

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O4 + 2NaI

4、注意事项

4.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法;受光线的影响较大;光线促进空气对碘化钾的氧化;表现为在较强的光线下有较大的空白值;因此滴定时应尽量避光..

4.2 室温在25℃以上时;游离碘的挥发很显着;可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油;且“碘-淀粉”反灵敏度降低;故在室温高达25℃时;滴定宜用冰浴降温至20℃以下进行..

4.3 重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢;特别是在水溶液中更慢;故加入水稀释前要放置5-6分钟..

4.4 淀粉指示剂应在将近终点时再加入..

4.5 硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品;可在水中充分煮沸以减少微生物影响;本液应密塞保存;尽量减少与空气的接触..

4.6 本滴定液在储存中如出现浑浊;即不得再使用..

4.7 有效期：3个月..

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