徐景峰;谢婷;曹子英
李静轩【摘 要】以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物( 4Na2SO4·2H2O2·NaCl),研究了双氧水用量、反应时间、反应温度、干燥条件对产品中过氧化氢含量的影响.实验结果表明:将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30％过氧化氢稍过量,在反应温度为15～ 30℃、反应时间为60 min、干燥温度为35℃、干燥时间为60 min条件下,制备的加合物产品中过氧化氢质量分数可达到9.20％以上.用红外光谱对加合物产品进行了表征.将加合物产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50％以上.%Sodium sulphate - hydrogen peroxide - sodium chloride (4Na2SO4 ? 2H2O2 ? NaCl) adduct was prepared with sodium sulphate, sodium chloride, and hydrogen peroxide as raw materials. Influences of dosage of hydrogen peroxide, reaction time, reaction temperature, and drying condition on the content of hydrogen peroxide of the product were studied. Experimental results showed that the product's hydrogen peroxide mass fraction could reach over 9. 20% when the addition of raw materials according to stoichiometric mass ratio of sodium chlorid e to sodium sulfate and slightly excessive hydrogen peroxide (30% ,mass fraction) .reaction time was 60 min,reaction temperature was at 15 ~30 X. .drying temperature was 35 °C , and dry time was about 60 min. In addition, the adduct was characterized by IR spectrum. Stabilty of the product was over 99.50% after a month's storage at room temperature.
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2011(043)012
【总页数】3页(P36-37,44)
【关键词】硫酸钠;过氧化氢;氯化钠;加合物
【作 者】徐景峰;谢婷;曹子英
【作者单位】常州工程职业技术学院,江苏常州213164;常州工程职业技术学院,江苏常州213164;牡丹江大学
电离层
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ123.7
硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na2SO4·2H2O2 ·NaCl)是一种新型精细化工产品，可作为过碳酸钠、过硼酸钠等碱性过氧化物的替代品，在洗涤剂、纺织、医药等行业作为洗涤剂助剂、漂白剂、消毒剂得到广泛应用。4Na2SO4·2H2O2 ·NaCl加合物过氧化氢理论含量为9.79% (质量分数，下同)，根据加合物产品的质量要求，过氧化氢含量大于9.20%为合格产品[1]。笔者以低浓度双氧水为原料，按照4Na2SO4·2H2O2·NaCl结构中硫酸钠与氯化钠化学计量确定质量比例，双氧水较化学计量质量稍过量，合成出过氧化氢质量分数达到9.20%以上的合格产品。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
试剂：双氧水(质量分数为30%，下同)、无水硫酸钠、氯化钠，均为分析纯。仪器：JJ-1A数显电动搅拌器；DHG-9140A型电热风恒温鼓风干燥箱。
1.2 实验方法
冯志明自杀原料配比：依据4Na2SO4·2H2O2·NaCl结构式，将硫酸钠与氯化钠按照化学计量确定质量比例、30%双氧水较化学计量质量稍过量。以此原料配比制备4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物目前还未见文献报道。笔者以这样的原料配比进行实验的目的在于，在原料利用率最大化基础上能够制备出过氧化氢质量分数达到9.20%以上的产品。
实验方法：称取一定质量的硫酸钠、氯化钠置于反应器中混合均匀，将一定量30%双氧水缓慢加入反应器中，在搅拌条件下反应，达到指定反应时间后抽滤得到白粉末，将白粉末干燥、称其质量，并分析产品中双氧水含量。
1.3 产品分析
产品中双氧水质量分数采用高锰酸钾法滴定[2]。产品稳定性计算：取一定量的4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品，置于干燥器内一个月，测定其双氧水质量分数，并计算产品的稳定度[3]。产品稳定度=(放置一个月后双氧水质量分数/放置前双氧水质量分数)×100%。
原教旨主义2 实验结果与讨论
2.1 双氧水用量对产品质量的影响
浓盐酸
固定条件：反应温度为15 ℃(当时室温)，反应时间为60 min，硫酸钠加入量为56.8 g，氯化钠加入量为5.85 g，干燥温度为35 ℃，干燥时间为60 min。考察了双氧水用量对产品产量和过氧化氢含量的影响，结果见表1。由表1看出，产品中过氧化氢含量随着双氧水用量的增加而增加，但当过氧化氢用量达到27～30 g时，产品中过氧化氢含量增加幅度不大。考虑到随着双氧水用量的增加，溶液会变稀，产品损失量会增加，所以在保证产品合格的前题下，30%双氧水用量确定为30 g。
表1 双氧水用量对4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品的影响30%双氧水用量/g4Na2SO4·2H2O2·NaCl产量/g过氧化氢质量分数/%2468．059．282767．329．463066．799．47荣乌高速车祸
2.2 反应时间对产品质量的影响
固定其他条件同2.1节，考察反应时间对产品产量和过氧化氢含量的影响，结果见表2。由
表2看出：反应时间<45 min时，产品中过氧化氢含量较低，这可能是由于反应时间偏短，反应不够充分；反应时间为60 min时，产品中过氧化氢质量分数达到9.47%，已经达到产品质量要求。故确定反应时间为60 min。
表2 反应时间对4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品的影响反应时间/min4Na2SO4·2H2O2·NaCl产量/g过氧化氢质量分数/%3066．499．074566．589．136066．799．479066．709．42
2.3 反应温度对产品质量的影响
固定其他条件同2.1节，考察反应温度对产品产量和过氧化氢含量的影响，结果见表3。由表3看出，产品产量和过氧化氢含量随着温度的升高而降低。这是由于：温度低有利于产品的结晶，所以低温度下产品产量较高；温度升高，双氧水可能会分解，易使产品中过氧化氢含量降低。由表3可知，在15～30 ℃条件下，产品产量和过氧化氢含量变化不是很大，都能保证产品合格，因此确定反应温度为15～30 ℃。
表3 反应温度对4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品的影响反应温度/℃4Na2SO4·2H2O2·NaCl产量/g过氧化氢质量分数/%1566．799．473066．609．33
2.4 干燥温度对产品质量的影响
文献报道4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品干燥温度为50 ℃，干燥时间为40 min[4]。笔者分别在35 ℃和50 ℃干燥不同的时间，考察了干燥温度对产品过氧化氢含量的影响，结果见表4。由表4看出：干燥温度为50 ℃时，干燥时间由40 min延长到50 min，产品中过氧化氢含量变化较大，由合格品变为不合格品，说明干燥温度为50 ℃时，随着时间的增加过氧化氢发生了分解；干燥温度为35 ℃时，在较宽的干燥时间范围内，过氧化氢含量变化不大。所以，确定干燥温度为35 ℃，干燥时间为60 min。
表4 干燥温度对4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品的影响干燥温度/℃干燥时间/min过氧化氢质量分数/%50409．4550509．0535509．3435609．4735709．48
3 产品表征
3.1 红外光谱分析
图1为产品的红外光谱图。由图1可以看出，H2O2在887 cm-1处出现—O—O—伸缩振动吸收峰，在OH键的伸缩区域在3 192 cm-1 处出现—OH吸收峰，与文献[5]报道基本一致，证
明产物为目标产物4Na2SO4·2H2O2·NaCl。
图1 产品红外光谱图
3.2 稳定性检测
将室温下放置一个月的3组产品进行过氧化氢质量分数检测，结果见表5。由表5可以看出，将4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品于室温下放置一个月，其稳定度都在99.50%以上，说明产品在室温下储存较稳定，不需要添加任何稳定剂。
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