保健食品中肉碱的测定

1 肉碱的测定（来源于《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版））

1.1 范围

本方法规定了片剂、胶囊保健食品中肉碱的测定方法。

本方法适用于以肉碱为主要原料的片剂、胶囊中肉碱的测定。

本方法最低检出量为0.27μg。

本方法最佳线性范围：0.050mg/mL~2.0mg/mL。

中央军1.2 原理：试样中的肉碱以0.5mmol/L的盐酸超声提取，反相谱分离，与标准品的保留时间比较定性，以峰面积外标法定量。

1.3 试剂

除特殊说明，所用试剂均为分析纯。实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。

1.3.1 磷酸氢二钾。

1.3.2 辛烷磺酸钠。

1.3.3 0.50mmol/L盐酸。

1.3.4 肉碱标准溶液：精密称取干燥至恒重的肉碱标准品(含量98％)0.0200g，用0.50mmolahb/L盐酸溶解并定容为10.0mL，此溶液浓度为2.0mg/mL。

1.4 仪器

1.4.1 HPLC系统，配有紫外检测器和谱工作站。

1.4.2 超声波提取器。

1.4.3 溶剂微孔过滤器带0.45μm水相滤膜。交通流模型

1.5 分析步骤

1.5.1 试样预处理：准确称取粉碎并混合均匀的试样0.50g(含肉碱约40mg)；液体试样取5.0mL，于50mL容量瓶中，加入0.50mmol/L盐酸约35mL，超声提取10min，用0.50mmo/

L盐酸定容，混匀，过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液，过 0.45μm水相滤膜，为试样处理液。供HPLC分析。

1.5.2 试样分析

1.5.2.1 谱条件：Shim-pakCLCODS柱；4.6×200mm，l0μm。

1.河北建筑工程学院图书馆5.aidma2.2 流动相：0.05mol/L(3.4g)磷酸氢二钾溶液，0.002mol/L辛烷磺酸钠；乙腈；pH2.5。

1.5.2.3 流速：0.8mL/min。

1.5.2.4 检测器：紫外检测器；检测波长： 210nm。

1.5.3 标准曲线：分别取标准溶液0.0，0.25，0.50，1.0，2.0，2.5，5.0mL标准溶液(1.3.4)于5mL比管中：用0.50mmol/L盐酸稀释并定容为5.0mL，分别进样20μL进行谱分析。用标准浓度一峰面积绘制标准曲线。

柳永雨霖铃赏析1.5.4 试样测定：取20μL试样处理液(1.5.1)注入谱仪中，以保留时间定性，面积定量。

1.5.5 谱图

1.5.6 分析结果表述：试样中肉碱的含量按1.5.6.1式计算

1.5.6.1 计算

C×V

X = ──────

式中：X-试样中肉碱的含量，mg/g；

m-试样质量，g；

C-试样处理液中肉碱的浓度，mg/mL；

V-试样处理液体积，mL。

1.5.6.2 结果表示：结果保留三位有效数字。

1.6 技术参数：重复测定值的RSD小于6.0％。

回收率：90.3~101.1％。

本文发布于:2024-09-22 09:42:47，感谢您对本站的认可！

标签：肉碱试样标准检测器分析盐酸

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