黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求]
1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层谱的鉴定方法。
[实验原理]
小檗碱为黄针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125the sartorialist，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕） 兰台世界醇式（黄） 醛式（黄）
小檗碱（黄连素）
掌叶防己碱又称巴马亭，为黄结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄针状结晶，并有强烈的黄荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱谱分离。
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[实验内容]
一、提取分离
黄连粗粉50g
加0.3％H2SO4500ml，浸渍20分钟
煎煮30分钟，滤过
药渣
滤液
加石灰乳调PH值至中性
放置10分钟，抽滤
滤液
加HCl调PH2～3
加滤液体积4～5％的NaCl，放置山东明水汽车配件厂30分钟，抽滤
沉淀 滤液
西方普世价值观（主要含小檗碱、掌叶
防己碱、黄连碱等生物碱）
加200ml水加热至澄明趁热抽滤
滤液
放置、抽滤
沉淀
二、生物碱类检识
1．化学检识：
柴王（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄结晶析出。此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。
（2）漂白粉显反应：小檗碱酸性水溶液中加漂白粉（或通入），溶液即变樱红。
2．薄层谱检识
吸附剂：硅胶G
对照品：盐酸小檗碱甲醇溶液
样品： 不同带的甲醇溶液
展开剂： CHCl3-MeOH-冰HAc（7：1：2）
检视：先在紫外灯光（365nm）下观察荧光，再喷改良碘化铋钾试剂。
[实验说明及注意事项]
1．以硫酸盐代替盐酸盐，可增加生物碱的浸出量。
2．盐析最佳用量为4～5％。
[思考题]
1．根据小檗碱的性质，除用硫酸水溶液提取外，尚可用哪些提取方法？
请设计一个提取工艺流程。
2．掌握根据化合物结构及谱条件推测不同化合物的Rf值的方法。在本实验谱条件下，请比较小檗碱和掌叶防己碱极性及Rf值。
3．查阅文献：黄连中总生物碱含量测定
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