第49卷第9期2021年5月
广州化工
Guangzhou Chemical Industry饰琳琅
Vol.49No.9
May.2021
李华
(桂林市中医医院，广西桂林541002)
摘要：建立消渴降糖丸中盐酸小漿碱含量测定的方法。采用高效液相谱法，谱柱为CAPCELL PAK MG H C”柱(4.6mmx250mm,5fim)，流动相为乙睛-0.033mol•L'1磷酸二氢钾溶液(35:65)，检测波长为345nm，柱温为35t，流速为1.0mL•min-1，进样量为10p,L o盐酸小漿碱浓度在0.008136-0.1017mg•mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000)，平均回收率为99.19%,RSD为1.3%。通过研究建立的HPLC方法专属性强，准确可靠，可用于消渴降糖丸中盐酸小漿碱的定量分析与质量控制。 关键词：盐酸小麋碱；消渴降糖丸；HPLC
中图分类号：R284.3文献标志码：A文章编号：1001-9677(2021)09-0111-03
Content Determination of Berberine Hydrochloride矿石品位
in Xiaoke Jiangtang Pills by HPLC
LI Hua
(Guilin TCM hospital,Guangxi Guilin541002,China)
Abstract:A method for determining the content of berberine hydrochloride in Xiaoke Jiangtang Pills was established. HPLC method was adopted with a CAPCELL PAK MGII C18column(4.6mmX250mm,5jxm).The mobile phase was acetonitrile-0.033mol•L"1of potassium dihydrogen phosphate solution(35：65),and the detection wavelength was at 345nm.The column temperature was set at35T.The flow rate was1.0mL•min-1and the injection volume was 10jxL.The berberine hydrochloride showed good linear relation0.008136~0.1017•mL-1(r=1.0000).The average recoveries was99.19%(RSD=1.3%).Through the research,HPLC method was established.HPLC method is specific,accurate and reliable,and can be used for quantitative analysis and quality control
of berberine hydrochloride in Xiaoke Jiangtang Pills.
Key words：berberine hydrochloride;Xiaoke Jiangtang Pills;HPLC
消渴降糖丸为桂林市中医医院制剂，由黄连、红参、生地黄、泽泻、乌梅、麦冬、菟丝子、天花粉、生石膏和粉葛等多味重要组成，具有滋阴补肾，清热泻火，生津止渴等功效，临床用于糖尿病引起的消渴症及形体羸弱，倦怠乏力等。处方中黄连为主要成分，具有清热燥湿、泻火解毒之功效切。其有效成分为盐酸小麋碱等多种生物碱，具有抗菌、抗病毒、降血糖、改善心血管疾病、免疫调节及抗血小板聚集等作用叨。消渴降糖丸现行标准较简单，无指标性成分的含量测定，目前也尚无消渴降糖丸含量测定法方面的报道。本文通过查阅文献[3-6]，采用高效液相谱法，测定消渴降糖丸中盐酸小漿碱的含量，建立了消渴降糖丸的含量测定方法。结果表明该方法操作简单，结果准确可靠，重现性好，为完善消渴降糖丸的质量标准提供参考，以期为全面评价消渴降糖丸的质量提供科学依据。
1仪器与试药
Waters2695高效液相谱仪(配2998二极管阵列检测器,Waters Empower谱工作站)，美国沃特世公司；XS205DU电子分析天平，瑞士梅特勒-托利多公司。
盐酸小麋碱对照品(批号为110713-201814，含量以86.7%计)，中国食品药品检定研究院；消渴降糖丸
(批号为20190603、20191028、20191217、20200311)，桂林市中医医院；乙睛(谱纯)，德国merk公司；水为超纯水；其余试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1谱条件
采用CAPCELL PAK MGH C18谱柱(4.6mmx250mm, 5ixm)；乙睛一0.033mol•L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相；检测波长为345nm；流速为1.0mL/min；柱温为30t；进样量为10»L。
2.2溶液的制备
美国地震台网
2.2.1对照品溶液的制备
作者简介：李华(1983-)，男，主管药师，研究方向：中药饮片及中药制剂质量控制。
取盐酸小麋碱对照品约11 mg，精密称定，置50mL 容量
瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取2 mL 置 10 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得每lmL 含盐酸
小麋碱40憾的对照品溶液。2. 2.2供试品溶液的制备
取装量差异项下本品研细，混匀，取粉末约0.2 g，精密
称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（500 : 1）混合溶
液20 mL，称定重量，超声处理（600 W, 40 Hz ）30 min，取出，
静置至室温，再称定重量，用甲醇-盐酸（500 : 1）混合溶液补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。2.2.3阴性样品溶液的制备
按消渴降糖丸处方及制剂工艺，制成缺黄连的阴性样品。 按“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液, 即得。
2.3专属性试验
取“2.2项下”盐酸小糜碱对照品溶液、供试品溶液（批 号20191028）和阴性样品溶液各10 jjl L，注入高效液相谱仪， 按“2.1”项下谱条件进样，测定，记录谱图。结果供试 品溶液谱图中呈现与盐酸小糜碱对照品保留时间一致的谱
峰，各成分之间分离度良好，无杂质峰干扰，阴性样品对待测
成分盐酸小糜碱无干扰。表明在此谱条件下，该方法的专属
性良好。谱图见图1。
0.010-0.008- 口 0.006. -<0.00牛0.002
0.000A |
------A
X __
8.00 10.00 12.00 14.00
t/min
『•10
V 0.05
0.15
0.00'
0.00 2.00 4.00
6.00 8.00
10.00 12.00 14.00
t/min
0.030^0.000-0.00
0.020- n
V 0.010- 2.00
4.00
6.00 8.00
10.00 12.00 14.00
t/min
图1对照品(A)、消渴降糖丸样品(B)、阴性样品(C)
HPLC 谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms ofreference substance ( A) , sample
of Xiaoke Jiangtang Pills ( B) , negative sample ( C)
2.4线性关系考察
取盐酸小麋碱11.73 mg，精密称定，加甲醇溶解并稀释得
浓度为0. 1017 mg ・mL'1的对照溶液，摇匀。用甲醇逐级稀释
该对照品溶液，配成浓度分别为0.008136, 0.02034, 0.04068, 0. 06102, 0. 08134, 0. 1017 mg ・mL'1的系列对照品溶液。将
上述对照品溶液，分别进样测定，记录谱图。以盐酸小糜碱 对照品的质量浓度为横坐标（X ），峰面积积分值为纵坐标（Y ）,
绘制标准曲线，得回归方程为Y = 42650910X-50698, 1.0000。
结果表明盐酸小糜碱质量浓度在0. 008136 -0. 101700 mg ・mL 1 范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
精密吸取“2.2.1”项下盐酸小糜碱对照品溶液10 |jl L，重
复进样6次测定，记录谱峰面积，结果峰面积RSD 为0.6%5 = 6）。结果表明精密度良好。
2.6稳定性试验
新闻摄影学取同一批号样品（批号20191028），分别于0、2、4、8、 12、24 h 进样，测定，记录谱峰面积，结果峰面积RSD 为
1.2%5二6），表明供试品溶液在24 h 内稳定。
2. 7重复性试验
取同一批号样品（批号20191028）6份，按“2.2.2”项下
方法制成供试品溶液。按“2.1”项下谱条件，进行测定。
样品中盐酸小麋碱的平均含量为2. 2660 mg ・gT, RSD 为
1. 5% （n = 6） o
2.8加样回收率试验
精密称取已知含量的消渴降糖丸样品（批号20191028） 9份,
每份约0.1 g，精密称定，分别加入相当于样品中盐酸小糜碱
含量的80%、100%、120%的对照品溶液适量，每个浓度重复
3份。按“2.2.2”项下方法制成供试品溶液。按“2.1”项下
谱条件，进行测定，计算回收率，结果见表1。
表1加样回收率试验结果5二9)Table 1 Result of recovery tests ( n = 9)
取样
样品加入测得回收平均回RSD/%
fi/g 含量/mg
量/mg
量/mg
率/%
收率/%
0. 10890. 24680. 18120. 42619& 95
0. 1064
0.2411
0. 18120. 4233100. 550. 10720. 24290. 18120. 4254100. 72
0. 10580. 23970. 22650. 465199.51
0. 10460. 23700. 22650. 457397. 2699. 15 1.3
0. 10340. 23430. 22650. 4556
97. 700. 10740. 24340. 27180.514699. 780. 10390. 23540. 27180. 5017
97. 980. 1062
0. 2407
0. 2718
0.5121
99. 85
词语翻译2.9样品测定
取不同批号的样品，按“2.2.2”项下方法制成供试品溶
液，按照“2.1”谱条件进行测定，计算，结果见表2。
表2含量测定结果
Table 2 Results of content determination of samples
批号
含量/(mg • g _1 )
20190603
2. 1820191028 2. 2720191217 2. 8620200311
2. 74
3讨论
3. 1提取溶剂的考察
实验过程中，分别比较甲醇-盐酸和乙醇-盐酸系统，提取 效果以甲醇-盐酸系统的较好。甲醇-盐酸系统又分别比较了
（500 : 1）和（100:1），以甲醇-盐酸（500 : 1）较好，最后选择
甲醇-盐酸（500 : 1）作为提取溶剂。
（下转第122页）
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(上接第112页)
3.2提取方法的考察
实验中分别考察了超声，回流以及超声后过柱处理三种方式，结果发现三种方法提取效果相当。其中以直接超声处理简单易操作。超声时间分别比较了15min,30min和45min，结果发现30min提取效果较好。提取方法确定为超声30min o 3.3流动相的选择
网纹辊
曾选择乙睛-1%磷酸、乙睛-水、甲醇-水、甲醇-1%磷酸、乙睛-0.033mol•L'1磷酸二氢钾溶液及甲醇-0.033mol•L'1磷酸二氢钾溶液流动相系统进行考察，结果显示乙睛-0.033mol-L1磷酸二氢钾溶液系统中盐酸小漿碱峰形好，与其他杂质峰的分离效果较好，故选择其作为流动相。
4结论
4批消渴降糖丸样品中盐酸小糜碱的平均含量分别在218~2.86mg・g-1之间。本文所建立的方法操作简便、结果准确可靠，可为消渴降糖丸的质量控制提供科学依据。
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