不同采收期的附子中三种的含量比较 【摘要】目的考察不同采收时间的附子中新、次和的含量。 方法采用高效液相谱法进行测定，谱柱为18柱150×46,5μ；流动相乙腈-四氢呋喃2515；流动相01醋酸铵溶液，检测波长λ=235;流速1;柱温25℃。 结果不同采收时期附子中三种的含量发生了明显变化，随着时间7——9月份的推移，新的含量呈下降趋势，次、的含量呈上升趋势。 结论此方法简单、易行，可为附子的进一步研究提供科学依据。 【关键词】附子；新；次；；高效液相谱法 [],18150×46,5μ,3-48251501,235;10;25℃。 ,,,,石英岩
[];;;; 附子具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛之功效，为回阳救逆之要药[1]常用于大汗亡阳，吐泻厥逆，肢冷脉微，心腹冷痛，风寒湿痹，阳痿，宫冷，阳虚外感，阴疽疮疡以及一切沉寒痼冷之疾。 现代研究表明，附子的主要化学成分除乌头类生物碱外，还有醇胺、脂类及多糖等。 是附子的有效成分同时也是毒性成分[2]为保证用药的安全有效，本文以附子为对象，以新、次和的含量为指标进行研究，比较不同采收期三种生物碱的含量差异。 进而为附子质量评价和临床应用提供借鉴。 1仪器与试药 11仪器 1100高效液相谱仪自动进样器，四元泵，检测器，11003化学工作站；超声波清洗机北京创新德超声电子研究所；240电子天平梅特勒-托利多仪器有限公司。 12试药 新批号110799-200404,供含量测定用，次批号110798-200404,供含量测定用，批号0720-9807,供含量测定用，均购于中国药品生物制品检定所；甲醇为谱 纯；水为乐百氏纯净水；其他试剂均为分析纯。
13药材保利民爆济南科技有限公司
附子药材均采自贵州龙里，经贵阳中医学院药学系贺祝英教授鉴定为毛茛科植物乌头的子根。
2方法与结果
21谱条件
谱柱为18柱150×46,5μ；流动相乙腈-四氢呋喃2515；流动相01醋酸铵溶液；洗脱程序见表1;检测波长λ=235;流速1;柱温25℃；进样量10μ[3]表1洗脱程序
22溶液的制备
221对照品溶液的制备
取新、次和对照品适量，置25容量瓶中，加异丙醇-二氯甲烷11混合溶液制成浓度为新02820,次02817,00802的混合对照品溶液。
222供试品溶液的制备
取本品粉末过三号筛约2,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3,精密加入异丙醇-乙酸乙酯11混合溶液50,称定重量，超声处理30,放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯11混合溶
液补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，用045μ微孔滤膜滤过，即得[3]
223阴性样品溶液的制备
按上述供试品溶液的制备方法，制备不含附子的阴性样品溶液。
astm标准 23系统适用性试验
分别取混合对照品溶液、供试品溶液及其阴性溶液各10μ,按21项下谱条件进样。螺旋湿喷机
结果阴性样品在新、次、峰位置对应处无干扰峰出现。
样品中三种与其他成分完全分离，且分离度大于15见图1阴性对照品；混合对照品；样品；1新；2次；3图1三种溶液高效液谱图
24线性关系考察
精密吸取混合对照品2、4、8、10、16、18μ,按21项下谱条件进样。
以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得新回归方程为=12259+39463,2=09989;在056——508μ范围内呈良好线性关系。
次回归方程为=13015+18581,2=09996;在056——507μ范围内呈良好线性关系。
回归方程为10114+46369,2=09989;在008——144μ范围内呈良好线性关系。
25精密度试验
取22项下的对照品溶液10μ,按21项下谱条件进样，重复测定6次。
新峰面积的=051;次峰面积的=076;峰面积的=171结果表明，仪器精密度良好。
26稳定性试验
取23项下的供试品溶液，按21项下谱条件分别在0、2、4、6、8、10、12进样，记录其峰面积。
新峰面积的=155,次峰面积的=108,峰面积的=295,结果表明供试品溶液在12内稳定。
27重复性试验
超声波料位计 按23项下的方法，平行制备6份供试品溶液，按21项下谱条件进样，记录峰面积，计算含量。
新含量的=205,次含量的=134,含量的=298结果表明此方法重复性良好。
28加样回收试验
称取同一附子样品100精密称定，共9份。
分别按高中低三个量加入新、次和的对照品，按23项下的方法，制备供试品溶液。
按21项下谱条件测定，计算回收率，结果新、次、的平均回收率分别为9861、9752、9741;分别为171,164、189
29样品含量测定
精密称取不同采收时间的附子样品，按供试品溶液制备方法分别制备，按21项下谱条件测定，计算含量。
结果见表2表2附子样品含量测定
3结果
分析测定结果表明，同一采收时间的附子中次的含量最高，新次之，最低；不同采收时间的附子，随着时间7——9月份的推移，新的含量呈下降趋势，次、的含量呈上升趋势；三种生物碱的含量之和随采收时间呈上升趋势。
然而不能单凭含量来确定附子的最佳采收期，因为附子的有效成分恰是其毒性成分，用得妙可救人于危难，反之可害人于顷刻之间。
为了科学合理地采收和利用附子资源，确保临床用药的安全有效，还应与附子的毒性及临
床疗效结合起来，综合分析，方能全面系统地评价最有用亦最难用的中药附子，本实验可为附子的进一步研究提供科学依据。
【参考文献】
1黄兆胜。启迪智慧
中药学。
北京人民卫生出版社，2002225
2张智琳。
浅析四逆汤类方心力衰竭的特点。
中华中医药杂志，2005,24225-227
3国家药典委员会。
中国药典，Ⅰ部。
北京化学工业出版社，2010178
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