HPLC法测定咳喘安口服液麻黄碱、的含量

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摘要：目的：建立HPLC法，测定咳喘安口服液麻黄中及盐酸的含量。方法：采用蒸馏法提取及盐酸，以HPLC方法测定，C18谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（3.5∶100∶0.2）（用磷酸调节pH值至2.7）为流动相；检测波长207nm。结果：、盐酸分别在0.05062μg～0.50620μg（0.9999）、0.02395μg～0.23950μg（0.9999）范围内呈线性，平均回收率分别为97.08%、99.41%，RSD分别为0.71%、0.97%（n=6）。结论：本方法样品制备操作简便，稳定，准确度高，可用于测定咳喘安口服液中麻黄的含量。

关键词：咳喘安口服液；麻黄；；盐酸；蒸馏法

根据《中国药典》所记载，麻黄的功能与主治为发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿。用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿。麻黄中有效成分麻黄碱和。临床应用中为拟肾上腺素药，能兴奋交感神经，可用于支气管哮喘、百日咳、枯草热及其他过敏性疾病等；盐酸适应于减轻感冒、过敏性鼻炎、鼻炎及鼻窦炎引起的鼻充血症状，控制支气管哮喘。其两者均为咳喘安口服液的有效成分。咳喘安口服液是由12味中药及1种原

中北大学学报料组成的复方液体制剂，具有止咳、祛痰、平喘的功效，用于慢性支气管炎引起的咳嗽。

1.材料

1.1仪器

高效液相谱仪（安捷伦1260、岛津LC-2030），十万分之一电子天平（梅特勒XS-205），千分之一电子天平（赛多利斯MSE1203S）。

1.2试剂及试药

对照品、盐酸对照品（中国食品药品检定研究院）；尼尔雌醇

谱乙腈、磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸均为谱纯；

盐酸、氢氧化钠、氯化钠为分析纯；

实验用水为纯化水，液相用水为超纯水；

样品：咳喘安口服液（陕西步长制药有限公司）。

2.实验方法与结果

2.1谱条件

C18谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（3.5∶100∶0.2）（用磷酸调节pH值至2.7）为流动相；检测波长207nm。分别吸取对照品溶液10μL及供试品溶液20μL注入高效液相谱仪测定。

2.2对照品溶液制备方法

取与盐酸对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液，制成每1ml含20μg，盐酸13μg的混合溶液。

物质文化2.3供试品溶液制备方法

精密量取本品15mL，加5mol·L-1氢氧化钠溶液120mL，摇匀，加氯化钠7.5g，蒸馏，用盛有0.5mol/L盐酸溶液5mL的100mL量瓶收集蒸馏液近95mL，加水至刻度，摇匀，即得。

2.4专属性

按处方比例和供试品溶液制备同法制成不含麻黄药材的阴性对照溶液，按正文方法测定。供试品溶液与、盐酸对照品相应的保留时间出现谱峰，而无麻黄药材的阴性样品溶液在与、盐酸对照品相应的保留时间未出现谱峰，阴性无干扰，表明该方法专属性良好。

2.5精密度试验

2.5.1仪器精密度

分别吸取对照品溶液10μL及供试品溶液20μL，注入液相谱仪，连续重复进样6次，测定，记录其峰面积值。对照品溶液及供试品溶液、盐酸的RSD分别为0.25%、0.57%、0.27%、0.45%，表明仪器精密度良好。

2.5.2重复性

精密量取同一供试品15mL，平行制备6份供试品溶液，按供试品溶液同法制备并进行测定，计算含量。重复性试验结果为：97.28、96.69、96.75、97.62、96.40、96.97、96.95，RSD值为0.45%，样品中、盐酸含量及总量的RSD分别为0.54

%、0.34%、0.45%，该方法重复性良好。

2.5.3中间精密度

两名检验员在同一实验室、不同时间、不同仪器，精密量取同一供试品15mL，分别平行制备6份，按供试品溶液同法制备并进行测定，计算含量。检验员1结果为：97.28、96.69、96.75、97.62、96.40、96.97；检验员2结果为：97.78、96.30、96.66、97.44、96.89、98.07，两名检验员的RSD值为0.58%，不同检验员测得的样品中、盐酸含量及总量的RSD分别为0.75%、1.78%、0.58%，该方法中间精密度良好。

2.6准确度试验

用对照品进行加样回收率测定，取已知含量重复性试验项下的样10ml，平行制备6份，精密加入和盐酸混合对照品溶液（浓度：0.06447mg·L-1；盐酸浓度：0.03357mg·L-1）10ml，按供试品溶液同法制备并进行测定，并计算回收率。、盐酸加样平均回收率分别为97.08%、99.41%，RSD分别为0.71%、0.97%，该方法准确度良好。

2.7线性范围试验

配制一系列不同浓度的和盐酸混合对照品溶液，分别精密吸取10μL进样，以浓度为横坐标（X），以谱峰面积为纵坐标（Y），绘制标准曲线，并对所测得的数据进行回归分析，计算回归方程，线性回归方程为Y=21.027 X+2.483（R=0.9998）;盐酸线性回归方程为Y= 21.63 X+2.3974（R=0.9998）.结果表明：、盐酸分别在0.05062μg～0.50620μg、0.02395μg～0.23950μg范围内呈线性。

2.8溶液稳定性试验

精密量取本品15ml，按供试品溶液同法制备，分别在0、4、8、12、16、20、24h测定，计算含量。样品中、盐酸含量及总量的RSD分别为0.24%、0.51%、0.19%，可知供试品溶液至少在室温下放置24h内稳定性良好。

3.讨论

本法尝试建立咳喘安口服液中麻黄含量的测定，原质量标准中仅以含量计，而

盐酸也是咳喘安口服液的有效成分。麻黄中有效成分麻黄碱和，分子式均为C10H15NO，均具有缓解支气管平滑肌痉挛的作用。因其成分不稳定，常用其盐酸盐，即为及盐酸，分子式均为C10H15NO•HCl。分子结构共有2个手性集团，共4个手性分子，及盐酸为其中两个手性分子，互为同分异构体。此方法测定麻黄以及盐酸计算含量，能够反映药品的药用成分指标，且此方法供试品溶液制备操作简单，稳定，结果准确度高，适用性良好，可作为咳喘安口服液中麻黄含量的测定方法。

4.参考文献

中国威胁论

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