实验七 薄层扫描法测定香莲片中盐酸小檗碱含量

实验七 薄层扫描测定香莲片中盐酸小檗碱含量
一、目的要求
1、掌握TLCS测定中药制剂含量的方法
2、掌握薄层定量的点样和展开技术
3、熟悉薄层扫描仪的使用
二、基本原理
薄层扫描法是利用某种波长的单光对薄层上的斑点进行扫描,通过测定该斑点对光的吸收度而确定其含量。本实验采用荧光扫描,测定香莲片中盐酸小檗碱含量。
三、仪器与试药
1、薄层扫描仪、分析天平、索氏提取器、定量毛细管
2、薄层涂铺器、薄层展开缸
3、薄层层析用硅胶,其他试剂均为分析纯
4、盐酸小檗碱对照品(中国生物制品检定所)
5、香连片(市售品)
四、操作步骤
1、供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱60mg),置索氏提取器中,加盐酸-桐柏抽水蓄能电站甲醇(1100)混合液适量,加热回流提取至提取液无,将提取液移至100ml量瓶中,用少量盐酸-甲醇(1100)的混合液洗涤容器,洗液并入提取液中,加混合液至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2新美国梦、对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱适量,加甲醇制成每1ml0.02mg的溶液,作为对照品溶液。
3、测定法 八年级英语教学案例精密吸取供试品溶液2μl,对照品溶液2μl6μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,化学反应工程与工艺
以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(126330.6)为展开剂,在另槽中加入等体积的浓氨试液,预平衡王的男人 李俊基15分钟后,展开,展距约10cm,取出,晾干,进行荧光扫描测定,激发波长=366nm,测定供试品与对照品荧光强度积分值,计算,即得。
《中国药典》2005版规定,本品每片含黄连以盐酸小檗碱计,小片不得小于7.0mg,大片不得少于20mg
五、思考题
1、影响薄层扫描测定含量的因素有哪些?点样误差是不是主要因素?
2、薄层扫描法中常用的点样器有哪些?黑科技事件

本文发布于:2024-09-20 20:48:33,感谢您对本站的认可!

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