细胞模型
耿振香;郭攀;韩云强
【摘 要】在表面活性剂OP存在下,利用硫氰酸钾和罗丹明B与铁的显反应,建立了测定发样中微量铁离子含量的分光光度法.在OP溶液浓度为1.0g/L、酸度为4 mmol/L的硫酸介质中,于580 nm波长处,铁含量在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.403c+0.0114,相关系数r=0.9992,回收率为93.6%～107.1%,该法的分析结果与原子吸收分光光度法基本一致. 【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)005
【总页数】2页(P35-36)
【关键词】分光光度法;发样;铁;含量
【作 者】耿振香;郭攀;韩云强
【作者单位】华北工学院分院,太原,030008;华北工学院分院,太原,030008;华北工学院分院,太原,030008
【正文语种】中 文
【中图分类】O6
头发是人体排泄金属离子的途径之一。头发中金属的含量能较灵敏地反映人体内金属元素的积累状况及营养水平。铁元素是组成血红蛋白、细胞素、铁硫蛋白的重要的生命元素。测定头发中金属的含量可以探索人体疾病的原因，为研究微量元素对人体健康的影响提供基础数据。
日译汉发样中的微量元素多采用原子吸收分光光度法进行测定，但由于仪器较昂贵，难以普及。笔者研究了在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下，利用三价铁离子与硫氰酸钾和罗丹明B形成水溶性离子缔合物，采用分光光度法测定发样中的微量铁。该方法灵敏度高、操作简单、快速，测定结果准确。
1.1 主要仪器与试剂
分光光度计：722型，上海分析仪器厂；
分析天平：TG328A型，上海天平总厂；
电热板：DB-2型，江苏金坛市金城国胜仪器厂；
马弗炉：SRJX-4-9型，天津市立新机电设备厂；
铁标准储备液：0.25 mg/mL。准确称取硫酸铁铵0.594 1 g于250 mL烧杯中，以适量硝酸溶液溶解后移入500 mL容量瓶中，用水定容至刻度；
铁标准工作液：5 μg/mL。准确移取铁标准储备液10 mL 于500 mL容量瓶中，用水定容至刻度；
硫氰酸钾溶液:25%；
罗丹明B溶液：0.1%；
OP溶液：5.0 g/L；汽车安全驾驶技术
硫酸溶液:0.1 mol/L;
实验所用试剂均为分析纯；
实验用水为去离子水。
1.2 实验方法
1.2.1 样品处理
取健康人的发样(男性为枕边发，女性为短发,本实验采集一名5岁男孩的发样)依次用中性洗发剂、自来水、去离子水洗净,烘干后,称取2.000 g样品，在600℃的马弗炉内灰化2 h，取出并冷却后，用少量1 mol/L盐酸溶液溶解，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
1.2.2 样品测定
放水器吸取2 mL发样溶液于50 mL容量瓶中，依次加入2.0 mL硫酸溶液、3.0 mL硫氰酸钾溶液、1.
0 mL OP溶液，摇匀后，加入0.8 mL罗丹明B溶液并用水稀释至刻度，摇匀，静置10 min，在580 nm处，以试剂空白作参比，用1 cm比皿测量吸光度。
客房管理系统设计2 结果与讨论
2.1 吸收曲线
按照1.2实验方法，在540～630 nm波长范围内，每隔10 nm测定一次吸光度，得吸光曲线如图1所示。由图1可以看出，在580 nm处吸光度最大，吸收效果最好，因此选择580 nm作为测定铁离子的最佳吸收波长。
图1 铁标准溶液的吸收曲线
2.2 OP溶液的用量
按照1.2实验方法，在其它条件不变时，取不同量(1～4 mL)的OP溶液于盛有发样的50 mL的容量瓶中，分别测定溶液的吸光度。测定结果显示，随着表面活性剂OP加入量的增加，显的灵敏度增高，吸光度增大，但变化不明显，从经济角度考虑，选择OP溶液的用量为1 mL。
2.3 溶液的酸度
按1.2实验方法，保持其它条件不变，取不同量的0.1 mol/L硫酸溶液分别于盛有发样的50 mL容量瓶中，分别测定溶液的吸光度。当硫酸溶液的加入量为1.5～3.0 mL时，吸光度较大且变化较平缓，为保证测试的灵敏度和实验易于操作，选择0.1 mol/L硫酸溶液的用量为2.0 mL。
2.4 硫氰酸钾溶液的用量
取不同量的硫氰酸钾溶液分别于盛有发样的50 mL容量瓶中，按实验方法测定吸光度。当硫氰酸钾溶液的加入量大于3 mL时，吸光度较大且较稳定，因此，本实验选择硫氰酸钾溶液的用量为3 mL。
2.5 罗丹明B的用量
取不同量的罗丹明B溶液分别于盛有发样的50 mL的容量瓶中，分别测定其吸光度。试验结果表明，罗丹明B溶液的用量为0.5～1 mL时，吸光度达到最大，大于1 mL后吸光度开始下降，因此，选择罗丹明B溶液的用量为0.8 mL 。
2.6 工作曲线
分别准确吸取铁标准储备液1、3、5、7、9 mL于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释定容至刻度，配制成系列铁标准工作液。按实验方法测定吸光度，铁浓度在0～0.8 μg/mL范围内，与吸光度呈线性关系，线性回归方程为A=1.403c+0.011 4；相关系数r=0.999 2。
2.7 干扰试验
试验了人发中常见微量元素对测定铁离子的影响，当相对误差在±5%以内时，测定0.4 μg/mL铁标准工作溶液，各干扰元素的允许量(以μg计)为：Ca2+(200)、Mg2+(500)、Zn2+(15)、Cu2+(22)、Pb2+(20)、Mn2+(10)。因此，本法测定发样中的铁含量具有很高的选择性，不经分离，可直接测定。
2.8 样品测定及加标回收试验
采集一名5岁男孩一年中不同时期的3个发样，按照实验方法进行测定，并对发样进行加标回收试验,同时用原子吸收法测定，结果见表1。
表1 样品测定及加标回收试验结果(n=5)项 目样品编号123原子吸收法测定值/μg·g-149．0252．8456．89本法测定值/μg·g-148．0852．9156．27加标量/μg·g-125．0825．0825．08测得值/μg·g-171．5579．7881．43平均回收率/%93．6107．1100．3RSD/%3．02．31．9
3 结语
用分光光度法测定发样中的微量铁与用原子吸收光谱分析法测定结果相比,相对误差小于2%，加标回收率为93.6%～107.1%,说明该方法测定发样中微量元素铁含量具有较高的可靠性，值得推广使用。
参 考 文 献
1 陈维杰，解玉莉.不同性别年龄儿童少年发样中锌、铜、铁的含量. 营养学报，1987，9(3)：270
2 张立勋.痕量元素与健康.北京：北京大学出版社，1989.5
3 黄胜堂，熊永革.发样中微量铁的分光光度法测定.中国卫生检验杂志，1999，9(1)：56西风狂诗曲2
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