无
2 方法提要
试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下，在醋酸及盐酸的介质中与二苯胺反应生成蓝的络合物,利用这一特性，采用分光光度法，采用在635nm处的吸光值用外标法定量。 3 试剂和溶液
3.1 溶剂：超纯水；
3.2 显剂：二苯胺，醋酸，浓盐酸；
3.3 标准品：含量为98%的HPMC
4 仪器
4.1 紫外分光光度仪：DR6000；
4.2 检测波长：635nmnm
4.3 比皿：10mm；
4.4 天平：分度值为0.1mg；
4.5 容量瓶：25ml、500ml；
4.6超纯水发生器
4.7 水浴装置
5 显试剂和PVA标准溶液的制备
5.1 二苯胺溶液的配制
准确称取二苯胺2.5g（精确到0.0001g）于250ml的烧杯中，依次加入100ml的醋酸和60ml的浓盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后封口，此溶液可保存3天。
5.2 HPMC标准溶液的配制
streak pro d43准备400ml的纯水加热至沸腾备用。
准确称取羟丙基甲基纤维素（HPMC）标准品0.1g（精确到0.0001g），保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加入标准品。带加入完毕后好，保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后，冷却至室温后，转移到容量瓶中定容至500ml,继续搅拌1h，得到羟丙基甲基纤维素（HPMC）的标准储备液。
分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容至刻度，分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的比皿中，加入上述配制好的二苯胺溶液10ml，配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准工作溶液。在100℃的水浴锅中使其显60分钟待测。
7.1原料样品制备
移取水样2ml于25ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，充分搅拌均匀后，移取5ml于25ml的比皿中，加入二苯胺溶液10ml，然后在100℃的水浴锅中使其显60分钟待测。
8 测定与计算
8.1测定
在635nm处，待仪器稳定后，用1cm的比皿，以浓度为0的标准液为试剂空白，分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空白后)Ax。样品中的吸光值与PVA标准物质的吸光值对照定性进行定量，通常以3次重复所得的吸光值数据计算结果。 (上述操作条件是典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以获得最佳效果。)
8.2 计算
根据每一标准溶液所测得的吸光值（扣除空白后续）绘制校正曲线，以进样浓度为横坐标（X），吸光值为纵坐标（Y）绘制标准曲线，得回归方程后，用外标法对样品进行定量测定，即根据样品的吸光值，通过回归方程计算出样品中HPMC的浓度（mg/l）。
按以下公式计算样品中HPMC的含量
W（mg/l）=C×25/2
式中:
W（mg/l） —PVA的含量；田中雅美
C —通过回归方程得到PVA的浓度 mg/l；
2 — 加入水样的体积,ml；
紧张症
8.3 允差范围
两次平行测定的相对偏差，应不大于8%，取其算术平均值，作为测定结果。标准曲线应具有良好的线性关系，其线性相关系数r≧0.999。
9枯草菌素说明
9.1 本标准：
—方法起草人：周志艳。
9.2 本标准首次发布。
2016年 月 日发布 2016年 月 日实施
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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