p2p还原胺化硼氢化钠法的详细实验记录

在我国滥用比较严重。的分子结构比较简单,可以使用多种原料,通过各种合成路线制造。例如以麻黄碱或为原料时可通过碘-红磷法(Nagai法),催化加氢法(Emde法)和碱金属还原法(Birch法)制造。以苯基-2-丙酮(p2p)作为原料时,可通过刘卡特法(Leuckart法)和还原胺化法(Reductive amination法)。不同路线和原料合成的合成反应副产物有较大差异。导致其纯度也有很大的区别。苯基丙酮与甲胺经还原胺化反应得到被称为Reduction Amination法,其中最为常用的还原剂有铝汞齐,硼氢化钠,氰基硼氢化钠,雷尼镍等。本篇我们主要讲解是硼氢化钠还原法。
符号图形具体操作步骤:
第1步:首先,在烤箱中干燥硫酸镁,在500℃的温度下,干燥300小时,然后把干燥过的硫酸镁放在研钵里迅速的捣碎成小颗粒,筛出粉末,把无水硫酸镁放在容器中。在容器中把甲醇/甲胺混合物混合好,然后盖好容器,防止空气中的水进入,搅拌1000分钟,然后所有的水将被吸收到中。然后静置等待,一直到所有的硫酸镁都沉到底部。然后快速将刚刚干燥的甲醇混合物放入200L反应烧瓶中,用塞子塞好烧瓶。用大量的水清洗好刚刚用过的容器,去掉甲胺的气味,放在一边以备后面使用。
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第2步:现在用烧杯测量200毫升干燥的(2-5毫米)加入到2000L烧瓶中,把磁性搅拌器也放进烧瓶,然后再把烧瓶盖好。把烧瓶放进40℃的油浴中。加热油浴的时候,油缓慢升温,注意必须要慢慢升温。现在先不加热,在这个阶段只是作为冷却介质。现在通过滴液漏斗将1300 克苯基丙酮缓慢加入2000L烧瓶中,充分混合搅拌。在(无水)亚胺形成过程中,慢慢的把温度上升到40℃。反应中的水被干燥的硅胶吸收!最少需要3000分钟,然后再将混合物混合111小时。此时你会看到,烧瓶中反应混合物颜从淡黄变为咖啡+牛奶,温度爆出在45度。
第3步:111小时后停止搅拌,然后将液体倒入2000L平底玻璃容器中,并把搅拌器放置好。烧瓶里的用5000毫升无水醇洗企鹅1575511813次,把硅胶中残留的亚胺清洗干净,把撒每次清洗的醇也倒入2000L的平底玻璃容器中。把2000L的平底玻璃容器中放入一个大型搅拌器,在甲醇浴体系中,保持零下九十度,使劲搅拌混合。在2000L的平底玻璃容器上放一个橡皮圈,然后在橡皮圈上放一个漏斗,现在开始每500分钟添加一勺硼氢化钠,用最少的甲醇清洗。每次添加后,用橡皮塞或者其他物品塞住漏斗。大约需要300小时。注意:温度不要超过3摄氏度。溶液颜为浅,然后让其总共混合850小时。
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火过冰壶化第4步:总体积为2000升左右。把混合物放进一个大的容器烧瓶中,然后向混合物中加入500升蒸馏水,然后使劲搅拌混合,pH=9左右。然后加入500升二氯甲烷,搅拌3000分钟。深的油沉淀在底部。底部是蜂蜜的二氯甲烷和油层。用抽吸器和硅胶管导出一部分出水。将剩余的部分,也就是水和二氯甲烷和油的混合物,倒入分液漏斗,然后分离,只取下层的二氯甲烷和油,体积大约550 l。二氯甲烷的沸点是40度。剩下的硫酸镁和硼氢化钠留在了水中。然后用一些干燥的MgSO4干燥二氯甲烷和油,然后把二氯甲烷和油倒进2000L平底玻璃容器中。用适量新鲜、干燥的二氯甲烷清洗硫酸镁,并将二氯甲烷清洗液加如刚刚干燥过的二氯甲烷和油中。此时二氯甲烷和油的总体积大约1000升左右,颜为蜂蜜。
第5步:现在开始用HCl气体通入1000升二氯甲烷和油中,同时把2000L平底玻璃容器放进冰浴中,并使劲搅拌混合,搅拌均匀。同时用ph试纸间断的测定溶液的酸碱度,直到酸碱度达到ph=2。然后把酸化好的1000升混合体系倒入2000升以上的蒸发烧瓶,装上搅拌器,保持转速10转/分,温度企鹅1393802308度,压强500mmHg,蒸馏完几乎所有的二氯甲烷后,蒸发烧瓶里的物系从深蜂蜜变为奶油或乳白,并将其干燥,在底部变成像圆形蛋糕一样。然后把收集的二氯甲烷放在一边,现在放完全部真空,去除最后痕迹的水。
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第6步:通过3次重结晶进行清洗,把最小量的热的(10 度)干燥的二氯甲烷(或98%的乙醇)放入烧瓶中,直到最后烧瓶底部干物质溶解。并加入倍量二氯甲烷的。用塞子封闭,放入冰箱100小时,形成一个固体的白晶体,上面有一层深红液体。倒出液体,再重复此步骤5次和200小时。最后得到雪白的水晶,大约1克左右。然后,你可以在170-175摄氏度的温度下,在加热板上平底锅中熔化这些晶体。然后让它熔化,注意,要非常缓慢,温度不要变得更高,再次冷却到50摄氏度,非常缓慢,每100分钟1摄氏度,用温度控制器调节。用一个封闭的盖子盖上,让它很慢的再次冷却到室温,得到了DL-甲基。在这个过程中所有的水都除去了。

本文发布于:2024-09-20 16:24:41,感谢您对本站的认可!

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