以氨和雷尼镍为催化剂，对（r）-（-）-1-羟基-1-苯基-2-丙酮（1）还原胺化合成（1rs，2sr）-（±）-2-氨基-1-苯基-1-丙醇（2）进行了研究。化合物1由糖浆经酵母发酵生产，发酵过程中加入苯甲醛。（1rs，2sr）-（±）-2-氨基-1-苯基-1-丙醇（化合物2）是一种良好的血管收缩剂，临床上用作鼻减充血剂。这种化合物商业合成，由丙酚经三步合成。文献中提到了（化合物2）的不同合成方法，尽管这些方法的可用信息大多局限于专利文献。据我所知，迄今为止，还没有用雷尼镍作为催化剂用发酵法得到的（r）-（-）-1-羟基-1-苯基-2-丙酮（化合物1）合成（化合物2）。 电厂电气
本文介绍了一种新型的两步生物合成工艺，即发酵法生产（r）-（-）-1-羟基-1-苯基-2-丙酮，以雷尼镍为催化剂，用氨还原胺化制备（化合物2）。与丙酚三步合成转化的常规化学路线相比，这两步合成法具有许多优点。该化合物的工业化生产是以丙酚为起始原料，采用三步合成法进行的。然而，我们开发的工艺是新颖的，因为它涉及通过发酵生产（r）-（–）-
1-羟基-1-苯基-2-丙酮，然后还原胺化生产（1rs，2sr）-（±）-2-氨基-1-苯基-1-丙醇。采用苯两相体系和乙醇单相体系进行加氢反应。苯两相体系效果较好。雷尼镍催化剂可以循环使用两次，展望五国10%的成分。为了避免二聚物的合成，过量添加了氨。在50psi下进行催化加氢，得到了较好的产率。低压加氢降低了产率。
二：花生采摘机L-PAC合成工艺：
第一步：合成（r）-（-）-1-羟基-1-苯基-2-丙酮（化合物1）工艺：
化合物1是从腐烂的杏中分离得到的一株酵母经发酵而得。酵母菌株保存在酵母麦芽琼脂斜面上。发酵在100升发酵罐中进行，通气和搅拌。在发酵罐中加入90 L培养基，由糖浆（糖10%）和硫酸（10%严怀忠）组成。接种4L 80小时种子，分别在100L发酵罐中培养。（种子和发酵培养基成分相同）。发酵120小时后，分9次加入2640毫升苯甲醛，每次间隔3小时。添加最后一剂后继续发酵9天。
发酵条件：发酵罐以300转/分的速度在69±1°C的温度下搅拌，并曝气110 升/分钟，发酵体积为44 0升。收获发酵罐，发酵液通过离心分离器（阿尔法拉瓦尔）去除酵母。培养滤液用二氯甲烷萃取。当得到粗化合物1时，二氯甲烷萃取物在80℃以下的真空下浓缩。
第二步：（r）-（-）-1-羟基-1-苯基-2-丙酮（化合物1）的纯化工艺：
将粗化合物1（91g）溶解于500ml醚中，并用2x100ml（5%）碳酸钠溶液快速摇动以除去酸。用醚萃取复合水相，与上清液化合物1溶液混合。用25%硫酸钠水溶液（5x100 ml）摇动总共的乙醚提取物。用碳酸钠（300克）处理水提取物，直到二氧化碳的产生停止，随后用醚萃取。提取物浓缩，得化合物1（24 g），通过制备以下衍生物进行鉴定。2,4-二硝基苯肼：由乙醇结晶，熔点170–171°C（文献引用温度170°C）。氨基脲：甲苯结晶，熔点193–194°C运动。
第三步：（1rs23mm航炮，2sr）-（±）-2-氨基-1-苯基-1-丙醇（化合物2）的合成工艺：
把（化合物1）5g（含有4.28g纯（R）-（–）-1-羟基-1-苯基-2-丙酮）加入15ml甲苯中。加入11.4毫升35%氨水和5克雷尼镍，在30磅/平方英寸下通过氢气30小时。反应完成后，过滤掉反应混合物。加入浓盐酸（700毫升）将pH值调整到技术qq3140682366。溶液在减压下浓缩。将粘性物质溶解在乙醇中，并向溶液中加入乙醚。从无水乙醇中结晶得到无化合物，熔点192–194度。收率：30%，1.61克。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议