(10)申请公布号
创新思维的特征(43)申请公布日 (21)申请号 201510226332.6
鞅不等式(22)申请日 2015.05.06
B27K 3/02(2006.01)
B27K 3/50(2006.01)
巴利语
(71)申请人东北林业大学
地址150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和兴
路26号
(72)发明人王成毓 高正鑫
(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务
所(普通合伙) 23209
代理人
张金珠
(54)发明名称
法
(57)摘要
智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方
法，属于超疏水木材领域。本发明的方法制备的
超疏水木材具有以往超疏水木材所不具备的亲疏
湿度
85式高射机可逆的特征。超疏水木材因其与水的接触角大于
150°，滚动角小于10°，从而使其具有优异的超
疏水性能和良好的自清洁性能。本发明通过将木
材浸泡于二氧化硅的水溶液中，干燥后在其表面
均匀的滴涂甲醇及氯仿混合液溶解的聚己内酯，
最后真空干燥即可。所得到的木材在横切面上表
现出了智能温度响应性。本发明方法工艺简单，成
本低，周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，所制
备的智能温度响应性超疏水-亲水木材可以在高
2013我们的品牌
低温下转变润湿性可达数百次之多，未来会有很
大的应用前景。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图4页
(10)申请公布号CN 104802249 A (43)申请公布日2015.07.29
C N 104802249
A
1.智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法，其特征在于智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将木材依次用去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗，在60℃条件下干燥12h到24h；
步骤二、称取0.2g粒径为250nm二氧化硅分散于80～120mL的去离子水中，超声分散0.5h，随后将木材浸泡于其中24h，然后置于放于60℃的干燥箱中干燥12h到24h；
步骤三、将甲醇与氯仿按1:(2～5)的体积比配制混合溶液，将0.025g的聚己内酯溶解于5～10ml混合溶液中，随后将其均匀的滴涂于经步骤二处理后的木材的横切面上，真空干燥，然后在80℃下继续干燥6h，即得到智能温度响应性超疏水-亲水木材。
2.根据权利要求1智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法，其特征在于步骤二所述超声分散的工作频率为50～60KHz，功率为80％～100％，温度为25℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水-亲水可逆智能转变棉织物的制备方法，其特征在于所述二氧化硅的制备方法是通过下述操作完成的：取90mL无水乙醇、10mL去离子水以及10mL正硅酸乙酯，将其进行磁力搅拌混合30分钟，随后滴加5mL的氨水，磁力搅拌2h后静置12h到24h得到溶胶；然后将溶胶进行离心分离，弃去上层清液，将固体部分使用无水乙醇进行清洗，并再次离心，留下固体，清洗过程重复3-4次，将得到的固体在60℃下烘干12h，研磨。
4.根据权利要求1智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法，其特征在于步骤二称取0.2g粒径为250nm二氧化硅分散于100mL的去离子水中。
5.根据权利要求1智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法，其特征在于步骤三中将甲醇与氯仿按1:3的体积比配制混合溶液。
6.根据权利要求1智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法，其特征在于步骤三真空干燥箱中，常温下抽真空到-0.8kPa后进行干燥24h。
智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于木材技术领域；具体涉及智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法。
背景技术
[0002] 木材是一种传统的材料，在生产生活中有着极其重要的作用。例如在建筑行业，木材作为优良的天然取材，在中国的古代宫殿建筑中有着不可或缺的地位；在家具行业，木材作为无毒无害，并且有着天然纹理的材料，经常出现在一些高档家具用品中。但是传统的木材由于其具有明显的吸湿现象，如果长时间放置在湿度较高的环境中，会发生霉变、腐蚀等现象，同时其尺寸稳定性也不能得到保障，这大大的减少了木材的使用寿命。因此，具有超疏水性能的木材的研究具有了重要的意义，而具有智能温度响应性超疏水-亲水木材的研究则是将超疏水木材的应用又往前推动了一大步。超疏水木材因其与水的接触角大于150°，滚动角小于10°，从而具有优良的疏水性能，这一现象成为了这几年来的研究热点，并且受到人们的热捧。现有的超疏水木材制备方法一般是在木材中添加无机粒子，随后进行蜂蜡处理等，所制备的超疏水木材只具有单一的超疏水性能，并不能满足日常生活的需求，因此，如何提高超疏水木材的智能响应性成为了当前的研究人员的研究热点。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法，从而可以实现超疏水木材在更多日常生活中的实际应用以及使用。所制备的智能温度响应性超疏水-亲水木材成本低，在横切面上具有显著的智能温度响应性，同时在宏观上木材原有的纹路得到了保留，其次，这种智能温度响应性可逆转变可达数百次之多。
[0004] 本发明中智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法是按下述步骤进行的：[0005] 步骤一、将木材依次用去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗，在60℃条件下干燥12h到24h；
[0006] 步骤二、称取0.2g粒径为250nm二氧化硅分散于80～120mL的去离子水中，超声分散0.5h，随后将木材浸泡于其中24h，然后置于放于60℃的干燥箱中干燥12h到24h；[0007] 步骤三、将甲醇与氯仿按1:(2～5)的体积比配制混合溶液，将0.025g的聚己内酯溶解于5～10ml混合溶液中，随后将其均匀的滴涂于经步骤二处理后的木材的横切面上，真空干燥，然后在80℃下继续干燥6h，即得到智能温度响应性超疏水-亲水木材。[0008] 进一步限定，步骤二所述超声分散的工作频率为50～60KHz，功率为80％～100％，温度为25℃～30℃。
[0009] 本发明的方法适用木材可以是杨木、松木、桦木、水曲柳、榆木、白橡、红橡、柞木、楸木等。
[0010] 本发明制备的智能温度响应性超疏水-亲水木材具有亲疏可逆的特征；在常温下与水的接触角大
于150°，滚动角小于10°；当温度升高到60℃以上时，木材呈现出亲水的
现象，接触角为85°。从而使得智能温度响应性超疏水-亲水木材在常温下具有良好的自清洁效果，而在高温下具有对水滴的黏附性。
[0011] 本发明所采取的方法简单，省时省力，成本低，通过涂膜设备可以实现大规模的智能温度响应性超疏水-亲水木材的生产，避免了新设备的研究投入，具有重大的经济效益。[0012] 本发明采取了溶液浸泡法以及溶液滴涂法，只需要将木材浸泡于二氧化硅溶液中，干燥后滴涂溶有聚己内酯的甲醇、氯仿混合溶液，即可得到智能温度响应性超疏水-亲水木材。整个实验的制备周期不超过3天。
[0013] 本发明所使用到的药品均为市面上可以购买到的普通药品，不含有氟类化合物等价格高昂的药品，且不易对环境造成污染。本发明所使用到的聚己内酯用量非常少，但是却得到了非常显著的效果，这在整个制备过程中起到了至关重要的作用。
[0014] 本发明扩大了超疏水木材的使用范围，本发明制备的智能温度响应性超疏水-亲水木材不仅可以在常温下实现木材的超疏水性，还可以在高温下实现木材的亲水性，在一些特殊的工业化应用中有着极其重要的使用价值，扩大了超疏水木材的使用范围，有着非常广阔的应用前景。
[0015] 本发明方法周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，所制备的智能温度响应性超疏水-亲水木材
可以在高低温下转变润湿性可达数百次之多，未来会有很大的应用前景。[0016] 在提高木材的应用范围上，有着重要的应用前景。同时，由于木材作为国家稀缺资源，将其最大化利用迫在眉睫，本发明方法制备的木材可以将木材应用到多种不同的领域，如药物释放、生物催化等领域，可以扩大其使用范围。
附图说明
[0017] 图1为本发明制备的智能温度响应性超疏水-亲水木材在常温下与水的接触角照片；图2为本发明制备的智能温度响应性超疏水-亲水木材在温度为60℃下存放两小时后与水的接触角照片；图3为未处理木材与水的接触角照片；图4为智能温度响应性超疏水-亲水木材分别在常温以及60℃下存放后的水接触角变化曲线图；图5为未处理木材的横切面扫描电镜照片；图6为智能温度响应性超疏水-亲水木材的横切面扫描电镜照片；图7为二氧化硅粒径为100nm时制备的改性木材在常温下与水的接触角照片。
具体实施方式
[0018] 具体实施方式一：本实施方式中智能温度响应性超疏水-亲水木材的制备方法是按下述步骤进行的：
[0019] 步骤一、将木材依次用去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗，在60℃条件下干燥12h到24h；
[0020] 步骤二、称取0.2g粒径为250nm二氧化硅分散于100mL的去离子水中，在工作频率为50KHz，功率为100％，温度为25℃条件下超声分散0.5h，随后将木材浸泡于其中24h，然后置于放于60℃的干燥箱中干燥24h；
[0021] 分散
[0022] 步骤三、将甲醇与氯仿按1:3的体积比配制混合溶液，将0.025g的聚己内酯溶解于5ml混合溶液中，随后将其均匀的滴涂于经步骤二处理后的木材的横切面上，置于真空
干燥箱中，25℃下抽真空到-0.8kPa后进行干燥24h，然后在80℃下继续干燥6h，即得到智能温度响应性超疏水-亲水木材。
[0023] 步骤二所述二氧化硅的制备方法是通过下述操作完成的：取90mL无水乙醇、10mL 去离子水以及10mL正硅酸乙酯，将其进行磁力搅拌混合30分钟，随后滴加5mL的氨水，磁力搅拌2h后静置12h到24h得到溶胶；然后将溶胶进行离心分离，弃去上层清液，将固体部分使用无水乙醇进行清洗，并再次离心，留下固体，清洗过程重复3-4次，将得到的固体在60℃下烘干12h，研磨。
[0024] 在常温下与水的接触角大于150°(见图1)，滚动角小于10°；当温度升高到60℃时，木材呈现出亲水的现象，接触角为85°(见图2)。
[0025] 如图4所示，在常温与高温下反复试验10次，水接触角均表明润湿性能发生了巨大变化，在超疏水和超亲水性能之间进行了可调性转换。
[0026] 采用下述实验验证发明效果：
[0027] 1、不同粒径二氧化硅对接触角的影响
[0028] 仅步骤二采用的二氧化硅溶质粒径不同，其他反应条件和参数与具体实施方式一相同，结构见表1
[0029] 表1：不同粒径二氧化硅对接触角的影响
[0030]
粒径(nm)100150200250300350
常温下与水的接触角98°82°102.5°155.5°111°71°
[0031] 由表1可知，使用250nm二氧化硅制备得到的超疏水-亲水可逆智能转变棉织物具有超疏水性能。
[0032] 2、采用不同溶剂分散二氧化硅对接触角的影响
[0033] 仅步骤二采用的溶剂不同，其他反应条件和参数与具体实施方式一相同[0034] 表2：用不同试剂溶解(或分散)二氧化硅对接触角的影响
[0035]
溶剂水四氢呋喃乙醇
常温下与水的接触角155.5°92°128.5°
[0036] 由表2可知，采用水分散二氧化硅，制备得到的超疏水-亲水可逆智能转变棉织物具有超疏水性能。
[0037] 3、不同聚己内酯用量对接触角的影响
[0038] 仅仅在于聚己内酯的用量不同，其它反应条件和参数与具体实施方式一相同，结果见表3：
[0039] 表3：不同聚己内酯的用量对接触角影响
[0040]
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