蔡广知;赵丽茹;杨建龙;陈建龙;郭云龙;贡济宇
【摘 要】The supercritical CO2 fluid was applied in extracting oil from cucumber seed. The effects of extraction pressure, temperature, time and CO2 flow on the oil extraction efficiency were investigated by orthogonal experiments. The fatty acid composition of cucumber seed oil was analyzed by GC-MS. The results showed that the significance of the effects of these factors on the oil extraction efficiency were in the order of： extraction pressure, temperature, time and CO2 flow. The maximum extraction efficiency of cucumber seed oil could reach to 26% under the extraction pressure of 35MPa, 35% , for 120min at CO2 flow 45L/min. The cucumber seed oil has four fatty acids, the linoleic acid content is up to 77.81%.%应用超临界CO2萃取技术提取了黄瓜籽油。采用正交试验，考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间及CO2流量对黄瓜籽油收率的影响。利用GC—MS分析了所得黄瓜籽油的脂肪酸组成。结果表明：影响黄瓜籽油收率的顺序为萃取压力〉萃取温度〉萃取时间〉CO2流量；最佳萃取条件为压力35MPa，温度35℃，时间120min，CO2流量45L／min，在此条件下出油率可达26％。黄瓜籽油中含有4种脂肪酸，亚油酸含量高达77．81％。 【期刊名称】vcam《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2011(037)010
【总页数】2页(P227-228)
【关键词】超临界CO2萃取;黄瓜籽油;工艺研究
【作 者】蔡广知;赵丽茹;杨建龙;陈建龙;郭云龙;贡济宇
【作者单位】长春中医药大学,吉林长春130117;吉林省生物研究所,吉林长春130012;长春中医药大学,吉林长春130117;长春中医药大学,吉林长春130117;长春中医药大学,吉林长春130117;长春中医药大学,吉林长春130117
【正文语种】中 文
上海公安局长张学兵
【中图分类】TS264.4
黄瓜籽含油量较高，油中含有大量的人体必需脂肪酸——亚油酸，具有调节血压，降低血
清胆固醇等多种生理功能［1］。黄瓜籽油直接施用于皮肤具有扩张毛细血管、促进血液循环、促进皮肤氧化还原等作用［2－3］;将其制成护肤产品，对粉刺、酒刺、老年斑、雀斑、皮肤粗糙和皮肤皱纹等具有良好的防治功效［4］，还可作为绿食品添加剂［5］。
本实验采用超临界CO2流体萃取黄瓜籽油，通过正交试验研究各萃取因素对黄瓜籽油收率的影响，再通过GC/MS分析了所得黄瓜籽油的脂肪酸组成。
1 材料与方法
1.1 材料
黄瓜籽(市售，粉碎，过40目筛，备用)。
CO2，食品级，纯度大于99.99%;其他试剂均为分析纯。
1.2 主要仪器、设备
超临界流体萃取仪 SFE-Ⅱ(美国 ASI公司)，气相谱-质谱联用仪GCMS-QP2010(日本岛津公司)，电子天平AL－204(瑞士梅特勒-托利多公司)。
1.3 黄瓜籽油的超临界萃取
取黄瓜籽粉25 g，精密称定，置萃取釜中，调节萃取压力、萃取温度及CO2流量，连续萃取，收集黄瓜籽油，称重，即得。
1.4 正交试验设计
通过预实验，确定了黄瓜籽油超临界萃取的主要影响因素，即:因素(A)萃取压力，(B)萃取温度，(C)萃取时间，(D)CO2流速。因素水平见表1。
表1 因素水平表L9(3)4水平因素(A)萃取压力/MPa(B)萃取温度/℃(C)萃取时间/min(D)CO2流速/(L·min－1)1 25 35 60 45 2 30 45 90 55 3 35 55 120 65
铜绿山
1.5 黄瓜籽油的脂肪酸组成分析
1.5.1 黄瓜籽油的甲酯化
精密称取黄瓜籽油2 g，加2%硫酸甲醇溶液50 mL和25 mL苯，加热回流3 h，静置室温后，加20 mL饱和食盐水，移至分液漏斗中分层并弃去水层，温水洗油层至中性，再加入
无水硫酸钠干燥过夜，过滤回收溶剂，所得产物置干燥器中，即得甲酯化产物。
1.5.2 样品溶液的制备
取甲酯化产物0.1 mL置10 mL容量瓶中，加石油醚定容至刻度，即得。
1.5.3 测定条件
GC条件:谱柱 innovax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，分流比20∶1，柱前压53.5 kPa，进样量0.2 μL，进样口温度250℃，载气高纯He。
程序升温:100℃ 4 min，100～170℃ 10℃/min，170～196℃ 4℃/min，196 ～198℃，0.5℃/min 停留4 min，198 ～200℃ 1℃ /min，200 ～220℃ 5℃ /min，220～250℃ 10℃ /min
MS条件:电离源EI;离子源温度200℃;接口温度250℃;EI 70 eV。
2 结果与讨论
2.1 正交试验结果
广州国土资源和房屋管理局取粉碎后的黄瓜籽25 g进行正交实验，实验结果及直观分析见表2，分析结果见表3。
表2 黄瓜籽油超临界萃取工艺直观分析表/%实验因素 A B C D 出油率1 1 1 1 1 6.00实验2 1 2 2 2 8.40实验3 1 3 3 3 9.64实验4 2 1 2 3 8.80实验5 2 2 3 1 20.92实验6 2 3 1 2 8.08实验7 3 1 3 2 25.56实验8 3 2 1 3 19.88实验9 3 3 2 1 16.52 k1 8.013 13.453 11.320 14.4800 k2 12.600 16.400 11.240 14.013 k3 20.653 11.413 18.707 12.773 R 12.640 4.987 7.467 1.707
表3 方差分析表注:* 表示P ＜0.05 F0.05(2，9)=19。值 显著性萃取压力 245.663 2 52.627因素 偏差平方和 自由度 F*萃取温度 37.711 2 8.079萃取时间 110.320 2 23.633 *CO2流速 4.668 2 1.000误差4.67 2 1.000
由表2结果可知，萃取压力对黄瓜籽油收率的影响最大，其次为萃取温度、萃取时间和CO2流速。由表3方差分析结果可知，萃取压力和萃取时间各水平对结果有显著性差异(P＜0.05)。而萃取温度和CO2流速各水平对结果无显著性差异(P＞0.05)。故确定最佳萃取条件为A3B1C3D1，即压力35 MPa，萃取温度35℃，萃取时间120 min，流速45 L/min。
2.2 最佳工艺验证试验
为了进一步考察上述最佳萃取条件的可行性，采用压力35 MPa，萃取温度35℃，萃取时间120 min，流
2.3 黄瓜籽油脂肪酸组成的实验结果
图1 超临界萃取黄瓜籽油的GC-MS分析总离子流图
GC-MS联用分析结果，见图1、表4。
速45 L/min，进行了3次验证试验，黄瓜籽油的出油率分别为25.92%、26.44%、25.64%，平均出油率为26.00%。说明本实验确定的最佳工艺可行。
对图1分析，黄瓜籽油中含有4种主要的脂肪酸，他们的谱保留时间、分子量、分子式、化合物名称和相对含量结果见表4。
许亚非表4 超临界萃取所得脂肪酸的组分含量表序号 保留时间/min相对分子 相对含量/1 13.864 270 C17H34O2棕榈酸甲酯%9.05 2 16.799 298 C19H38O2硬脂酸甲酯 5.64 3 17.494 294 C19H34O2油酸甲酯 7.50 4 19.346 296 C19H32O2亚油酸甲酯质量 分子式 化合物名称77.81
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