椰子油单乙醇酰胺[6篇]
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椰子油单乙醇酰胺第一篇
第19卷第11期2002年11月
精细化工VoI.19，No.11NoV.2002
FINECHEMICALS
反应时间、甲酯和乙醇胺的投料比等。作者对第三条路线进行了研究，并通过正交实验得出最佳的合成工艺条件，考察了各因素对合成反应的影响。 1
1.1
实验
塔式锅炉
2
CH2OH
+CH3OH
RCOOCH3+CH2OH
$RCONHCH2CH2OH+CH3OH
R3COOCH2
RCOOCH3+NH2CH2CH2OH
这一路线的优点在于可通过抽真空或N2的流人本艺术
通不断将甲醇移去以提高反应的转化率。影响转化
2002-07-05”收稿日期：
试剂与仪器
椰子油脂肪酸甲酯，工业级（C6~C18）；单乙醇胺、乙醇等其他试剂均为分析纯。采用日本花王公司（Kao.Corp.）2001年CMA产品比较；HPLC分析使用美国惠普公司的1100型高效液相谱仪。1.2方法
在三颈烧瓶中加入117.8g椰子油脂肪酸甲酯，按正交实验设计所定投料比加入乙醇胺和碱性催化剂，三颈烧瓶处在油浴中，由电加热线圈和贝克曼温度计控制温度。反应液用磁力搅拌。整个体系在反应过程中保持一定的真空度（或充N2），使反应产生的甲醇可以及时逸出。但同时，部分乙醇胺也会蒸发并带出，因此采用二级冷凝，第一级使乙醇胺冷凝并回流，而甲醇蒸气不会冷凝并逸出，逸出后的甲醇蒸气
在第二级冷凝器中低温冷凝，冷凝的甲醇收集在缓冲瓶内，并定时记录相应的体积。待反应结束后，趁热将三颈烧瓶中的反应液移出。1.3正交实验设计
影响合成CMA反应收率的因素主要是反应的温度、时间、投料比（甲酯与醇胺量比）及反应体系的 4
中国图学学会压力。选用四因素三水平的正交实验表L（，各93）因素和水平见表1，以胺值和CMA相对于甲酯的摩尔收率为指标，收率为主要指标。
卷
表1
因素
A：!/CB：t/h
（甲酯）（C：III醇胺）体系压力/kPaD：
正交实验因素、水平表
1
10041I1.150
水平211051I1.220
312061I1.3流通N2
!.”测试方法
［6］
1.4.1胺值的测定
根据国家标准GB/T15046—94的规定，滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸等物质的量的KOH的毫顺序为：反应温度>体系压力>反应时间>投料比。#.#各因素影响分析2.2.1温度的影响
最佳反应温度是110C。温度分析K值可知，
过低使反应速度过慢，转化率偏低；温度过高又易使乙醇胺在低压或N2气流条件下逸出，使产率下降。2.2.2反应时间的影响
鹿心社简历反应时间越短，产品泽越浅，但转化率也低；反应时间过长，产品颜会逐渐加深。观察甲醇蒸
反应就趋于完成，再出速度发现，反应时间达到5h，
克数（mgKOH/g）即为胺值。按照该标准的程序测定本产品中的胺值。胺值对应着样品中乙醇胺的含量，由此可以计算反应的收率。1.4.2高效液相谱分析
采用ODSC-18反相柱，用V（甲醇）V（水）I=9010I作为流动相，UV扫描检测，
波长210nm。花王公司2001年产CMA的HPLC谱见图1。图1花王公司CMA产品的HPLC谱图
正交实验结果
序号
陈舜瑶ABCD
/Ct/h（I甲酯）（II醇胺）
体系压力/kPa
收率/%1111193.372122297.13133389.64212396.055223198.362312 99.27313293.828321388.769
3
32191.92
K1280.07283.24281.33283.59K2293.55284.16285.07290.12! =847.12K3273.50280.31281.72274.41 193.3794.4193.7895.86 297.8594.7295.0296.90 391.1793.4493.9191.47R
6.68
1.28
1.24
5.43
数据表明，反应收率最高的一组实验是第6组，反应收率>99%，最佳工艺条件为A2B3C1D2。从极差R可以看出4个因素对反应收率影响的主次
延长时间，产物胺值下降非常缓慢，副产物增多。因此确定5h为最佳反应时间。2.2.3投料比的影响
军事行动过量的乙醇胺可以使甲酯完全反应，提高收率。如果过量太多，不但会使产物的胺值增大很多，而且会造成原料单乙醇胺的浪费。正交实验的结果表
明，（I甲酯）（II乙醇胺）=1I1.1时收率最高。2.2.4反应
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