摘要：酯是一种重要材料，在工业生产中得到广泛应用，加强对酯合成工艺的研究，可以提高产品质量及生产效率。本文将对酯合成工艺现状加以介绍，分析酯合成工艺的不同应用措施，明确催化剂应用时的反应特点，有助于创新合成方法。此外，对于合成工艺的深入分析，也为资源循坏利用提供了支持，有助于转变当前生产模式，落实绿化发展的要求。 关键词：酯；合成工艺；现状；要点1987年诺贝尔化学奖
Study on synthesis thesis of Tyl trol ester
Ma Junyong Chang Shouke Wang Yonghui
Puyang Pengxin Chemical Co., LTD. Henan Puyang 457100 China
Abstract: Quarteryl ester is an important material, which is widely used in industrial production. Strengthening the research of Quarteritol ester synthesis process can improve
product quality and production efficiency.This paper will introduce the current situation of the synthesis process of pentaester, analyze the different application measures of the synthesis process, clarify the reaction characteristics of catalyst application, and help to innovate the synthesis method.In addition, the in-depth analysis of the synthesis process also provides support for the bad utilization of resources, which helps to change the current production mode and implement the requirements of green development.
Key words: ester; synthesis process; status; key points
作为常见的新戊基多元醇酯，酯的功能十分丰富，由于存在较多酯基，因此能够有效改善酯的性能状态，包括了低温适应性和润滑性、黏温性等等，而且不会在使用中造成严重的损失，热稳定性较强，在工业产品制作中受到广泛欢迎，比如在汽车领域和航空领域可以用来制作润滑油，也可以改善抗燃液压油的使用性能【1】。酯的合成方法较多，但是每一个合成环节都涉及较多的关键要点，必须加强对合成工艺流程的严格控制，提高技术水平和设备性能，以达到预期合成要求，提高酯的质量效果。同时，不同方法的优缺点也有所差异，在实践中应该做好合成方法的不断改进和创新，适应目前产品制造的高质量要求【2】。 罗恩老师的奇迹教育
一、酯合成工艺现状
酯的空间位阻作用显著，在酯键形成过程中的速度不快，因此可以加入催化剂也优化反应过程。在润滑油类羧酸酯的制作过程中，为了保障反应速率达到生产要求，可以采用微波辅助合成，有助于改善整体品相状况【3】。蓖麻油酸酯的合成在生产实践中也十分常见，加入不同的催化剂后，产生的反应效果存在差异，通过反应条件的改进，可以提高合成工作成效。硫酸在合成工作中的应用较多，还包括了固体酸和杂多酸等等，比如甲苯磺酸等。在目前相关研究中，二氧化硅负载磷钨酸的应用效果得到证实，不仅能够加快合成生产的进度，而且能够达到重复利用的目的，解决了资源浪费的问题【4】。在未来发展中，不仅要保障良好的纯度和质量，而且要融合可持续发展理念，降低合成工艺对自然环境的威胁。具体反应过程如下：①、脂肪酸与活性炭在150～220℃，-0.03～-0.07MPa真空下进行第一次反应；②第一次反应物在220～250℃，-0.05～-0.095MPa真空下回流反应，得到第二反应产物；③将第二次反应物在-0.098MPa以下抽真空，经过过滤之后获得酯【5】。 二、酯合成工艺的要点
（一）酯化合成法
1.无机酸催化剂
无机酸在酯合成中的应用十分广泛，其中硫酸就是一种常见的催化剂，不仅能够增强反应活性，而且降低了原材料成本投入，在实践工作中积累了丰富的经验【6】。比如在脂肪酸和新戊基多元醇的反应中就可以加入适量的硫酸，控制温度和时间在190℃和4h左右，合理控制硫酸的用量，能够将转化率提升到98%，可以满足非催化酯化反应的要求【7】。但是，硫酸的应用会导致酯中的硫元素含量超标，无法达到产品的纯度要求。运用微波法和常规法促进和C5-C9直链脂肪酸反应时，其效果对比如表1所示，可以看到在采用微波法时能够有效缩短反应时间，而且收率相对更高。当采用C5酸和C6酸时，将反应时间分别控制在10min和8.5min左右，能够将收率提升到98%。在该反应过程中，活性炭和硫酸用量分别占比1%和2%，反应速度最高可以提高15倍左右，促进了材料的极化反应【8】。该方法也存在一定的局限性，尤其是硫酸的腐蚀性较强，容易造成设备的损坏，加大了系统的运行能耗。此外，还可以采用硫酸氢钠合成酯，需要将回流反应时间控制在1h左右，收率能够提升到88%左右，但是催化剂消耗量增加。采用
一水合硫酸氢钠也可以满足酯的合成要求，需要将反应温度和时间分别控制在200℃和4h左右，能够获得95%以上的收率【9】。
表1.和C5-C9直链脂肪酸的反应对比
项目 | C5酸 | C6酸 | C7酸 | C8酸 | C9酸 |
微波法 反应时间/min 收率/% | 10 98 | 8.5 98 | 11 88 | 8.5 96 | 10.5 85 |
常规法 反应时间/min 收率/% | 100 98 | 85 95 | 115 85 | 115 74 cdma模块 | 120 75 |
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2.金属及金属化合物催化剂
在采用金属及金属化合物时，能够发挥正电荷的作用加快酯合成速度，锡类化合物和有氧化锌等应用较为广泛【10】。锰粉末、锡粉末和铁粉末等，都可以作为合成季
戊四醇酯的催化剂使用，在采用油酸时控制摩尔比在1:4左右，反应温度和时间分别在220℃和4h左右，能够大大提升收率值，一般不低于95%。相较于其他合成方法而言，降低了整个反应过程的复杂性，而且对于后处理的要求不高，然而该方法也具有一定局限性，催化剂成本较大，也会引发金属残留的情况，导致酯纯度受到影响。在采用油酸时，可以加入适量的氧化亚锡，加入量在0.8%左右，控制反应温度和反应时间分别在200℃和7h左右，能够将收率提高到97%以上。在环烷酸酯合成工艺中，氧化亚锡的催化作用也十分显著，用量控制在3%左右，反应温度和反应时间分别控制在210℃和4h左右，可以将收率提升到99%以上，而且大大缩短了反应时间【11】。该方法呈现出清洁性的特点，而且对于设备的影响较小，操作更加便捷和高效。然而，金属及金属化合物的应用也会导致酯的纯度下降，这是后续提纯工作中面临的主要困难。在使用异构C9酸合成酯时，可以加入适量的草酸亚锡，将反应温度控制在230℃左右，酯化效果也较为可观，但是随着温度的提升，油品的质量也会下降，这是目前该合成工艺中面临的主要难题。
白鹿原上奏响一支老腔
盛女爱作战郑州都市村庄3.有机酸催化剂
在合成酯时也可以采用有机酸进行催化，其中甲苯磺酸的应用作用显著，由于不具备强大的氧化性，因此可以降低对酯的影响，不会对设备造成严重破坏，降低了合成过程中的污染。对甲苯磺酸催化酯化的反应对比如表2所示。在使用甲苯磺酸的过程中，需要控制用量在2%左右，反应温度和反应时间分别在160℃和5h左右，能够将收率提高到97%，相较于其他催化剂而言酯化率更高，但是羟值也会相应提升，一般在7.0mg/g以上【12】。采用二十二碳烯酸时也可以运用甲苯磺酸实施催化处理，为了保障后处理工艺的便捷性，需要设置相应的载体，降低提纯的难度，而且能够确保催化剂得到循环利用，改善了酯合成工艺的经济性。
表2.对甲苯磺酸催化酯化的反应对比
反应条件与结果 | 优缺点 |
羟基和甲基丙烯酸羟基摩尔比为1:2，温度为80-90℃，反应时间为8h | 降低毒性，环保效果显著。后处理要求高。 |
羟基和油酸羟基摩尔比为1:0.94-1:1.12，温度为160-165℃，反应时间为3-8h | 操作简单，成本投入低。 提纯工艺要求高，二次污染问题。 |
羟基和硬脂酸羟基摩尔比为1:1.4-1:1.6，温度为200℃，反应时间为4.5h | 提高酯化率，酸值不高。 |
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4.固体酸催化剂
由于在采用浓硫酸作为催化剂时会出现较多的副反应，因此可以运用固体酸代替，有效提高反应活性，而且降低了对设备的腐蚀作用，具有绿环保的特点，降低了后期提纯工作的难度。活性效果受到诸多因素的影响，其中质子酸数量和自身特性的影响较大，采用La3+时可以加入适量的SO2-4，能够充分发挥其吸附作用，Lewis酸强度也会相应提升，有利于获得更高的反应活性。在采用硬脂酸合成酯时，可以加入SnO作为催化剂，将用量控制在0.4%左右，反应温度和反应时间控制在170℃和2h左右，可以获得高纯度的酯【13】。此外，应用AO-Sn4Si96时，能够将转化率提升到99%，能够满足催化剂的重复利用需求。通常情况下，可以运用活性炭对固体强酸实施负载，可以降低腐蚀作用，不会造成严重污染。
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