1 范围
本标准适用于洗水中锌量的测定。测定范围1.0mg/L~300.0mg/L.
2 方法提要
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在氨水—氯化铵溶液中,Zn+有良好的还原极谱波,其峰电位为-1.2V(Sc·VCE)。用聚乙烯醇抑制极大,无水亚硫酸钠消除氧波,极谱法测定锌量。
3 试剂和材料
3.1 市售试剂
3.1.1 氨水(ρ0.90g/L)。
3.1.2 氯化铵
3.1.3 无水亚硫酸钠。
3.2 溶液
3.2.1 混合氨底液:575g氯化铵溶于2500mL氨水(3.1.1)中。
3.2.2 聚乙烯醇(10g/L):1g聚乙烯醇溶于100mL沸水中,冷却后使用。
3.3 标准溶液
3.3.1 1mg/mL的锌标准溶液。
4 仪器、设备
JP—2示波极谱仪,三电极。
5 试样
所送试样量:300mL以上,试样中不含悬浮物。
送达分析室后应立即过滤,必要时用硫酸(1+1)进行酸化使其pH值达到2左右,确保溶液清亮。保留样为过滤后溶液。 6 分析步骤
6.1 安全措施
汞为有毒物质、应用水覆盖防止其挥发,现场通风条件好。撒落在地应立即用银片挥手或沉降硫进行处理。
6.2 测定
6.2.1 取试样10mL置于50mL容量瓶中,在不断摇动下,加入10mL氨水,使生成的沉淀完全溶解,加入10mL混合氨底液、5滴聚乙烯醇、0.5g无水亚硫酸钠,每加一种试剂均需混匀,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.2 移取部分试液于电解杯中,在极谱仪进行测定,锌的峰电位为-1.2V(Sc·VCE),测量其峰高h1,并记录相应的倍率a1。 6.3 标准溶液的测定
分别取标准溶液(3.3.1)0.5mL、1.0mL、1.5mL,以下步骤同6.2.1,进行极谱测定,分
别读取峰高h索南加乐2及倍率a2体育课件。
四裂红景天7 分析结果
按下式计算锌的含量:
Zn(g/L)=
式中:m——锌标准溶液中锌的含量,mg;
h1——试液极谱波峰高值;
h2——标准溶液极谱波峰高值;
a1——试液极谱波倍率;
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a2——标准溶液极谱波倍率;
V——移取试液体积,mL。
ntc训练8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1 mg/L
锌含量 | 允许差 |
>10.0~50.0 | 2.0 |
>50.0~100.0 | 5.0 |
>100.0~200.0 | 10.0 |
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